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红外分光光度计,傅立叶变红外光谱仪
傅里叶变换红外光谱仪主要由迈克尔逊干涉仪和计算机组成。迈克尔逊干涉仪的主要功能是使光源发 出的光分为两束后形成一定的光程差,再使之复合以产生干涉,所得到的干涉图函数包含了光源的全部频率 和强度信息。用计算机将干涉图函数进行傅里叶变换,就可计算出原来光源的强度按频率的分布。[1]它克服了色散型光谱仪分辨能力低、光能量输出小、光谱范围窄、测量时间长等缺点。它不仅可以测量各种气体、固体、液体样品的吸收、反射光谱等,而且可用于短时间化学反应测量。红外光谱仪在电子、化工、医学等领域均有着广泛的应用。[2]傅里叶变换红外(Fourier Transform Infrared,FTIR)光谱仪主要由红外光源、分束器、干涉仪、样品池、探测器、计算机数据处理系统、记录系统等组成,是干涉型红外光谱仪的典型代表,不同于色散型红外仪的工作原理,它没有单色器和狭缝,利用迈克尔逊干涉仪获得入射光的干涉图,然后通过傅里叶数学变换,把时间域函数干涉图变换为频率域函数图(普通的红外光谱图)。[3]
(1)光源:傅里叶变换红外光谱仪为测定不同范围的光谱而设置有多个光源。通常用的是钨丝灯或碘钨 灯(近红外)、硅碳棒(中红外)、高压汞灯及氧化钍灯(远红外)。
(2)分束器:分束器是迈克尔逊干涉仪的关键元件。其作用是将入射光束分成反射和透射两部分,然后 再使之复合,如果可动镜使两束光造成一定的光程差,则复合光束即可造成相长或相消干涉。
对分束器的要求是:应在波数v处使入射光束透射和反射各半,此时被调制的光束振幅最大。根据使用 波段范围不同,在不同介质材料上加相应的表面涂层,即构成分束器。
(3)探测器:傅里叶变换红外光谱仪所用的探测器与色散型红外分光光度计所用的探测器无本质的区 别。常用的探测器有硫酸三甘钛(TGS)、铌酸钡锶、碲镉汞、锑化铟等。
(4)数据处理系统:傅里叶变换红外光谱仪数据处理系统的核心是计算机,功能是控制仪器的操作,收集 数据和处理数据。[1
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扫描次数对红外谱图的影响:傅里叶变换红外光谱仪测量物质的光谱时,检测器在接受样品光谱信号的同时也接受了噪声信号,输出的光谱既包括样品的信号也包括噪声信号.
信噪比
与扫描次数的平方成正比.增加扫描次数可以减少噪声、增加谱图的光滑性.
2、扫描速度对红外谱图的影响:扫描速度减慢,检测器接收能量增加; 反之,扫描速度加快,检测器接收能量减小.当测量信号小时( 包括使用某些附件时) 应降低动镜移动速度
,而在需要快
速测量时,提高速度.扫描速度降低,对操作环境要求更高,因此应选择适当的值.
采用某一动镜移动速度下的背景,测定不同扫描速度下样品的吸收谱图,随扫描速度的加快,谱图基线向上位移.用透射谱图表示时,趋势相反.所以在实验中测量背景的扫描
速度与测量样品的扫描速度要一致.
3、分辨率对红外谱图的影响:红外光谱的分辨率等于最大光程差的倒数,是由干涉仪动镜移动的距离决定的,确切地说是由光程差计算出来的.分辨率提高可改善峰形,但达到一
定数值后,再提高分辨率峰形变化不大,反而噪声增加.分辨率降低可提高光谱的信噪比,降低水汽吸收峰的影响,使谱图的光滑性增加.
样品对红外光的吸收与样品的吸光系数有关,如果样品对红光外有很强的吸收,就需要用较高的分辨率以获得较丰富的光谱信息; 如果样品对红光外有较弱的吸收,就必须降低
光谱的分辨率、提高扫描次数以便得到较好的信噪比.
4、数据处理对红外谱图质量的影:
(1)平滑处理:红外光谱实验中谱图常常不光滑,影响谱图质量.不光滑的原因除了样品吸潮以外还有环境的潮湿和噪声.平滑是减少来自各方面因素所产生的噪声信号,但实际
是降低了分辨率,会影响峰位和峰强,在定量分析时需特别注意.
(2)基线校正:在溴化钾压片制样中由于颗粒研磨得不够细或者不够均匀,压出的锭片不够透明而出现红外光散射,所以不管是用透射法测得的红外光谱,还是用反射法测得的光
谱,其光谱基线不可能在零基线上,使光谱的基线出现漂移和倾斜现象.需要基线校正时,首先判断引起基线变化的原因,能否进行校正.基线校正后会影响峰面积,定量分析要
慎重.
(3)样品量的控制对谱图的影响:在红外光谱实验中,固体粉末样品不能直接压片,必须用稀释剂稀释、研磨后才能压片.稀释剂溴化钾与样品的比例非常重要,样品太少不行,
样品太多则信息太丰富而特征峰不突出,造成分析困难或吸收峰成平顶.对于白色样品或吸光系数小的样品,稀释剂溴化钾与样品的比例是100:1; 对于有色样品或吸光系数大的
样品稀释剂溴化钾与样品的比例是150:1.
5、影响吸收谱带的因素还有分子外和分子内的因素:如溶剂不同,振动频率不同,溶剂的极性不同,介电常数不同,引起溶质分子振动频率不同,因为溶剂的极性会引起溶剂和溶
质的缔合,从而改变吸收带的频率和强度.氢键的形成使振动频率向低波数移动、谱带加宽和强度增强(分子间氢键可以用稀释的办法消除,分子内氢键不随溶液的浓度而改变).
6、影响吸收谱带的其他因素还有:共轭效应、张力效应、诱导效应和振动耦合效应.
共轭效应:由于大P 键的形成,使振动频率降低.
张力效应:当环状化合物的环中有张力时,环内伸缩振动降低,环外增强.
诱导效应:由于取代基具有不同的电负性,通过静电诱导作用,引起分子中电子分布的变化及键力常数的变化,从而改变了基团的特征频率.
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在各种不同颜色的色带位置上放置了温度计,试图测量各种颜色的光的加热效应。结果发现,位于红光外侧的那支温度计升温最快。因此得到结论:太阳光谱中,红光的外侧必定存在看不见的光线,这就是红外线。也可以当作传输之媒介。英语为infrared(缩写为IR),前缀infra-意为意为“低于,在…下”。 太阳光谱上红外线的频率低于可见光线,波长为 1000μm~0.75μm。红外线可分为三部分,即近红外线,波长为 (3~2.5)μm~(1~0.75)μm 之间;中红外线,波长为 (40~25)μm~(3~2.5)μm 之间;远红外线,波长为1500μm~(25~40)μm 之间。[1]
分类
近红外线(Near Infra-red, NIR):2.5μm ~ 0.7μm
中红外线(Middle Infra-red, MIR):25μm ~ 2.5μm
远红外线(Far Infra-red, FIR):500μm ~ 25μm[1]
极远红外线:1000μm ~ 15μm[2]
物理性质
1. 有热效应
2. 穿透云雾的能力强[1]
辐射源
红外线辐射源可区分为四部分:
白炽发光区(Actinic range):或称“光化反应区”,由白炽物体产生的射线,自可见光域到红外域。如灯泡(钨丝灯,TUNGSTEN FILAMENT LAMP)、太阳。
热体辐射区(Hot-object range):由非白炽物体产生的热射线,如电熨斗及其它的电热器等,平均温度约在400℃左右。
发热传导区(Calorific range)由滚沸的热水或热蒸汽管产生的热射线。平均温度低于200℃,此区域又称为“非光化反应区”(Non-actinic)。
温体辐射区(Warm range):由人体、动物或地热等所产生的热射线,平均温度约为40℃左右。
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红外测距仪主要采用的就是红外线传播时不扩散的特带你,由于红外线在穿过许多物质时的折射率比起一般的光要低很多,因此,许多测距的工具要对长距离的目标进行测量时都会采用红外线,要知道,红外线的传播也是需要一定的,而红外测距仪最主要的原理就是红外从测距仪发出后遇到反射物被反射回来的时间,再综合考虑红外线的传播速度,就能精准地计算出目标的距离。
红外测距仪怎么用
红外测距仪最基本的使用方法就是:首先将红外测距仪放在面前,用右手按住机器上的红色三角键,这样做是为了锁定要测距的目标,再按一下就能对我们本身与目标之间的精确距离进行观察了,机器上的显示屏也会显示出距离的数值,要知道,由于红外测距仪的精准度有着一定的关系,因此最好在白天进行测量。
由于现在不少红外测距仪都与激光一起进行了更为高效的配置,因此我们在使用时一定要参考仪器说明书中的意见对其进行操作,不要用眼睛直接对准发射口直视,那样会对眼睛有着很大的损害,在野外进行测量工作时,不能将仪器的发射口与太阳进行重合,这样一来对仪器的光敏元件会有很大的损害。在这里还要注意的是,现在市面上的红外测距仪一般都不具备防水功能,因此在使用的过程中要注意对该机器进行防水作业的处理。