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苯甲酸的重结晶的过程

2023-08-23 02:18:50
TAG: 甲酸
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苏州马小云

大篇幅啊,楼主

实验原理

重结晶原理:利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,用适当的溶剂把含有杂质的晶体物质溶解,配制成接近沸腾的浓溶液,趁热滤去不溶性杂质,使滤液冷却析出结晶,收集晶体并干燥处理的一种联合操作过程.

主要试剂、仪器 操作步骤

1、预热漏斗 先将玻璃漏斗放入水浴锅预热,注意:在进行热过滤操作时,也要维持玻璃漏斗的温度

2、制备苯甲酸粗品的热饱和溶液 在锥形瓶中放置2g粗苯甲酸,月80ml蒸馏水和2-3颗玻璃珠,置于电炉上加热至微沸,使粗苯甲酸固体溶解完全,另取一个150ml的小烧杯准备大约50ml的蒸馏水放在电炉上同时加热

3、趁热过滤 从水浴锅中取出预热好的玻璃漏斗,在漏斗里放一张叠好的滤纸,并用少量的热水润湿,并将热的玻璃漏斗架在已固定好铁环的铁架台上,将上述的热溶液尽快用玻璃漏斗滤入250ml的烧杯中.(每次倒入漏斗的液体不要太满,也不要等溶液全部滤完再加,在过滤过程中应保持饱和溶液的温度)待所有溶液过滤完毕后,用少量的热水洗涤锥形瓶和滤纸

4、冷却结晶 滤毕,用表面皿将盛有滤液的烧杯盖好,放置一旁,稍冷后用冷水冷却,以使其尽快结晶完全

5、抽滤 结晶完全后,用布氏漏斗抽湿(滤纸用少量冷水润湿、吸紧),使晶体和母液分离,停止抽气加少量冷水至布氏漏斗中,使晶体润湿,然后重新抽干,如此重复1-2次,最后用药勺将提纯后的苯甲酸晶体(白色鳞片状)移至表面皿上晾干

6、称重;提纯后的苯甲酸_______g;计算产率:纯/粗*100

四、实验现象 1、苯甲酸在加热过程中逐渐溶解至锥形瓶中没有未溶物.

2、在趁热过滤过程中有晶体析出,漏斗中的滤纸上也有残留小部分晶体未能过滤

3、在冷却过程中烧杯中出现大量白色晶体

4、抽滤过程中,晶体中得水分逐渐减少,并出现小块状

五、实验结果与讨论

1、提纯后的苯甲酸更洁白更细腻,质量比原来的粗苯甲酸略少

2、在重结晶实验过程中如何提高产品的产率.

3、在操作过程中如何才能更好地控制饱和溶液和玻璃漏斗的温度

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重结晶原理

重结晶原理是利用混合物中各组分在某种溶剂中溶解度不同,或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同而使它们相互分离。重结晶的两种方法:1、蒸发结晶:加热,使溶液蒸干得到晶体(适用于溶解度低的溶质)。2、降温结晶:加热蒸发溶剂,使溶液由不饱和变为饱和,继续蒸发,过剩的溶质就会呈晶体析出,叫蒸发结晶。(适用于溶解度高的溶质)。扩展资料:一、降温结晶原理1、降温结晶的原理是温度降低,物质的溶解度减小,溶液达到饱和了,多余的即不能溶解的溶质就会析出。例如冬天捞碱,就是这个道理(利用温度的变化)。而蒸发结晶的原理是恒温情况下或蒸发前后的温度不变,溶解度不变,水分减少,溶液达到饱和了即多余的溶质就会析出。例如盐碱湖夏天晒盐。2、如果两种可溶物质混合后的分离或提纯,谁更容易达到饱和,就用谁的结晶方法,如氯化钠中含有少量的碳酸钠杂质,就要用到氯化钠的结晶方法即蒸发结晶,反之则用降温结晶。3、溶解度曲线呈明显上升趋势的物质,其溶解度随温度变化较大,一般用降温结晶(硝酸钾),溶解度曲线略平的物质,其溶解随温度变化不大,一般用蒸发结晶。4、补充说明:“谁更容易达到饱和”就是说同一温度下两种可溶物质中,谁与其溶解度的差值的绝对值越小,那么它就更容易达到饱和。这时它就容易析出,我们就采用它的结晶方法。二、蒸发结晶提纯方法1、常压过滤所用仪器有:玻璃漏斗、小烧杯(实验室常用蒸发皿)、玻璃棒、铁架台等。要注意的问题有:在叠滤纸的时候要尽量让其与玻璃漏斗内壁贴近,这样会形成连续水珠而使过滤速度加快。这在一般的过滤中与速度慢的区别还不太明显,当要求用热过滤时就有很大的区别了。比如说在制备KNO3时,如果你的速度太慢,会使其在漏斗中就因冷却而使部分KNO3析出堵住漏斗口,这样实验效果就会不太理想。2、减压过滤所用仪器有:布氏漏斗、抽滤瓶、滤纸、洗瓶、玻璃棒、循环真空泵等。要注意的问题有:选择滤纸的时候要适中,当抽滤瓶与循环真空泵连接好后用洗瓶将滤纸周边润湿,后将要过滤的产品转移至其中(若有溶液部分要用玻璃棒引流)。
2023-08-15 02:13:231

重结晶的定义和原理?

把晶体溶解冷却再结晶的过程
2023-08-15 02:13:553

重结晶原理是什么?

1、原理:固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高,溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却时即由于溶解度降低,溶液变成过饱和而析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(若在溶剂中的溶解度极小,则配成饱和溶液后被过滤除去),从而达到提纯目的。利用不同物质在同一溶剂中的溶解度的差异,可以对含有杂质的化合物进行纯化。所谓杂质是指含量较少的一些物质,它们包括不溶性的机械杂质和可溶性的杂质两类。在实际操作中是先在加热情况下使被纯化的物质溶于一定量的水中,形成饱和溶液趁热过滤,除去不溶性机械杂质,然后使滤液冷却,此时被纯化的物质已经是过饱和,从溶液中结晶析出;而对于可溶性杂质来说,远未达到饱和状态,仍留在母液中。过滤使晶体与母液分离,便得到较纯净的晶体物质。这种操作过程就叫做重结晶。如果一次结晶达不到纯化的目的,可以进行第二次重结晶,有时甚至需要进行多次结晶操作才能得到纯净的化合物。重结晶纯化物质的方法,只适用于那些溶解度随温度上升而增大的化合物。对于其溶解度受温度影响很小的化合物则不适用。2.热的溶液比冷的溶液容易过滤。溶液的粘度愈大,过滤愈慢,沉淀若呈现胶状时,必须先加热一段时间来破坏它,否则它要透过滤纸。 如果溶液中的溶质再温度下降很易大量结晶析出而我们又不希望它在过滤过程中留在滤纸上,这时就要趁热进行过滤。过滤时可把玻璃漏斗放在铜质的热漏斗内,热漏斗内装有热水,以维持溶液的温度。也可以在过滤前把普通漏斗放在水浴上用蒸汽加热,然后使用。此法较简单易行。另外,热过滤时选用的漏斗的颈部愈短愈好,以免过滤时溶液在漏斗颈内停留过久,因散热降温,析出晶体而发生堵塞。希望能帮到你
2023-08-15 02:14:133

重结晶提纯的原理

重结晶原理是利用混合物各组分在某种溶剂中溶解度不同或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同而使它们分离。重结晶是将晶体溶于溶剂后,又重新从溶液中结晶的过程。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化,或使混合在一起的盐类彼此分离。它是物理化学作用的结果。物理性质:利用重结晶可提纯固体物质。某些金属重结晶后可使晶粒细化,或改变晶体结晶,从而改变性能。实验目的学习重结晶法提纯固体有机化合物的原理和方法。实验原理意义:从有机合成反应分离出来的粗产物往往含有未反应的原料、副产物及杂质,必须加以分离纯化,重结晶是分离提纯纯固体化合物的一种重要常用的分离方法。原理:利用混合物各组分在某种溶剂中溶解度不同或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同而使它们相互分离。适用范围:它适用于产品与杂质性质差别较大、产品中杂质含量小于5 %的体系。
2023-08-15 02:14:341

重结晶操作的基本原理

重结晶的基本原理是将已有的化合物在适宜的溶剂中重新溶解,并在其饱和度较高的范围内,在低温或者添加助结晶剂的条件下进行结晶。这样,就可以获得高质量且纯净度较高的产品。在进行重结晶之前,我们需要先检测原始样品的纯度,以确保得到高纯度产物。若原始样品中含有杂质,则可能会与目标产物混合在一起,并影响其分离后的纯度和性质,因此需要进行预处理。当我们确认好了原始产物的纯度后,接下来就是进行重结晶实验。首先,我们需要选定适宜的溶剂,通常需要考虑它的溶解度、挥发性、毒性、易于回收等因素。然后,我们需要将所选的溶剂加入样品中,并进行加热搅拌溶解,直至其达到饱和度后停止加溶剂。接着,我们需要控制上述溶液温度降低,以促进晶体的形成。通常,在室温或低温条件下进行结晶。若实验过程中出现晶体生长缓慢的情况,我们可以适当加入助结晶剂来促进晶体生长。最后,我们将晶体分离、洗涤、干燥,即可获得高质量且纯净度较高的产品。总之,重结晶是一种常用的分离纯化技术,其基本原理是利用化合物在不同条件下的溶解度差异,通过控制溶液温度和饱和度的方式获得高纯度且纯净度较高的产物。
2023-08-15 02:14:471

重结晶是什么

重结晶是将物质溶于溶剂或熔融后,又重新从溶液或熔融体中结晶的过程。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化,或使混合在一起的物质彼此分离。 利用重结晶可提纯固体物质。某些金属或合金重结晶后可使晶粒细化,或改变晶体结晶,从而改变其性能。一、原理固体混合物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高,溶解度增大。若把溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却时即由于溶解度降低,溶液变成过度饱和而析出晶体。其由于不同的物质常会形成不同的晶格结构,相同晶格结构的物质与不同晶格结构的物质一同结晶的几率很低;相同晶格结构的物质又以半径相近的更易一同结晶。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从中析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(若在溶剂中的溶解度极小,则配成饱和溶液后被过滤除去),从而达到提纯目的。也可利用此方法分离光学异构物。向热的饱和或过饱和的外消旋溶液中,加入一种纯光活性异构体的晶种,创造出不对称的环境。当冷却到一定的温度时,稍微过量的与晶种相同的异构体就会优先结晶。滤去晶体后,在剩下的母液中再加入水和消旋体制成的热饱和溶液,再冷却到一定的温度,这时另一个稍微过剩的异构体就会结晶出来。于理论上,如果原料能形成聚集体的外消旋体,那么将上述过程反复进行就可以将所有对映体转化为纯的光学异构体。没有纯对映异构体晶种的情况下,有时用结构相似的手性化合物,甚至用非手性的化合物作晶种,也能成功进行拆分。二、方法步骤重结晶法一般包括以下步骤:1、选择适宜溶剂,制成热的饱和溶液。2、除去不溶性杂质。(包括脱色)3、冷却结晶、抽滤,除去。4、洗涤干燥,除去附着物和溶剂。
2023-08-15 02:15:121

什么是重结晶法?>

重结晶提纯法的一般过程:选择溶剂 溶解固体 趁热过滤去除杂质 晶体的析出晶体的收集与洗涤 晶体的干燥1、溶剂选择在进行重结晶时,选择理想的溶剂是一个关键,理想的溶剂必须具备下列条件:(1)不与被提纯物质起化学反应。(2)在较高温度时能溶解多量的被提纯物质;而在室温或更低温度时,只能溶解很少量的该种物质。(3)对杂质溶解非常大或者非常小(前一种情况是要使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出;后一种情况是使杂质在热过滤的时候被滤去)。(4)容易挥发(溶剂的沸点较低),易与结晶分离除去。(5)能给出较好的晶体。(6)无毒或毒性很小,便于操作。(7)价廉易得。经常采用以下试验的方法选择合适的溶剂:取0.1g目标物质于一小试管中,滴加约1mL溶剂,加热至沸。若完全溶解,且冷却后能析出大量晶体,这种溶剂一般认为可以使用。如样品在冷时或热时,都能溶于1mL溶剂中,则这种溶剂不可以使用。若样品不溶于1mL沸腾溶剂中,再分批加入溶剂,每次加入0.5mL,并加热至沸。总共用3mL热溶剂,而样品仍未溶解,这种溶剂也不可以使用。若样品溶于3mL以内的热溶剂中,冷却后仍无结晶析出,这种溶剂也不可以使用。2、固体物质的溶解原则上为减少目标物遗留在母液中造成的损失,在溶剂的沸腾温度下溶解混合物,并使之饱和。为此将混合物置于烧瓶中,滴加溶剂,加热到沸腾。不断滴加溶剂并保持微沸,直到混合物恰好溶解。在此过程中要注意混合物中可能有不溶物,如为脱色加入的活性炭、纸纤维等,防止误加过多的溶剂。溶剂应尽可能不过量, 但这样在热过滤时,会因冷却而在漏斗中出现结晶, 引起很大的麻烦和损失。综合考虑,一般可比需要量多加20%甚至更多的溶剂。3、杂质的除去热溶液中若还含有不溶物,应在热水漏斗中使用短而粗的玻璃漏斗趁热过滤。过滤使用菊花形滤纸。溶液若有不应出现的颜色,待溶液稍冷后加入活性炭,煮沸5分钟左右脱色,然后趁热过滤。活性炭的用量一般为固体粗产物的1%-5%。4、晶体的析出将收集的热滤液静置缓缓冷却 (一般要几小时后才能完全),不要急冷滤液,因为这样形成的结晶会很细、表面积大、吸附的杂质多。有时晶体不易析出,则可用玻棒磨擦器壁或加入少量该溶质的结晶,引入晶核,不得已也可放置冰箱中促使晶体较快地析出。5、晶体的收集和洗涤把结晶通过抽气过滤从母液中分离出来。滤纸的直径应小于布氏漏斗内径!!抽滤后打开安全瓶活塞停止抽滤,以免倒吸。用少量溶剂润湿晶体,继续抽滤,干燥。6、晶体的干燥纯化后的晶体,可根据实际情况采取自然晾干,或烘箱烘干。
2023-08-15 02:15:398

重结晶的原理是什么?

结晶是利用固体混合物中目标组分在某种溶剂中的溶解度随温度变化有明显差异,在较高温度下溶解度大,降低温度时溶解度小,从而能实现分离提纯。 以一个含有目标物A和杂质B的混合物为例。设A和B在某溶剂中的溶解度都是1g/100mL,20oC和10g/100mL,100oC若一个混合物样品中含有9gA和2gB,将这个样品用100mL溶剂在100oC下溶解,A和B可以完全溶解于溶剂中。将其冷却到20oC,则有8gA和1gB从溶液中析出。过滤,剩余溶液(通常称为母液)中还溶有1gA和1gB。在将析出的9g结晶再依上溶解、冷却、过滤,又得到7g结晶,这已是纯的A物质了,母液又带走了1gA和1gB。这样在损失了2gA的前提下,通过两次结晶得到了纯净的A显然,如果: ① 杂质B在该溶剂中的溶解度比目标物A大,则结晶次数和损失都可能减少; ② 目标物A对该溶剂在较低温度下的溶解度更小些,则结晶次数和损失也可能减少; ③ 杂质B在混合物中的含量更少些,则结晶次数和损失也可能减少。 如果混合物中的A和B有相同的物质量和相近的溶解度时就不能用重结晶方法分离。只要二者在溶解度上有明显的差别,分离就是可能的。 二、溶剂选择 在重结晶操作中,最重要的是选择合适的溶剂。选择溶剂应符合下列条件: ①与被提纯的物质不发生反应。 ②对被提纯的物质的溶解度在热的时候较大,冷时较小。 ③对杂质的溶解度非常大或非常小(前一种情况杂质将留在母液中不析出,后一种情况是使杂质在热过滤时被除去)。 ④对被提纯物质能生成较整齐的晶体。 经常采用试验的方法选择合适的溶剂。 取0.1g目标物质于一小试管中,滴加约1mL溶剂,加热至沸。若完全溶解,且冷却后能析出大量晶体,这种溶剂一般认为合用。如样品在冷时或热时,都能溶于1mL溶剂中,则这种溶剂不合用。若样品不溶于1mL沸腾溶剂中,再分批加入溶剂,每次加入0.5mL,并加热至沸。总共用3mL热溶剂,而样品仍未溶解,这种溶剂也不合用。若样品溶于3mL以内的热溶剂中,冷却后仍无结晶析出,这种溶剂也不合用。 如果难于选择一种适宜的溶剂,可考虑选用混合溶剂。混合溶剂一般由两种能互相溶解的溶剂组成,目标物质易溶于其中之一种溶剂,而难溶于另一种溶剂。先将被目标物质溶于易溶溶剂中,沸腾时趁热逐渐加入难溶的溶剂,至溶液变浑浊,再加入少许前一种溶剂或稍加热,溶液又变澄清。放置,冷却,使结晶析出。在此操作中,应维持溶液微沸。 三、重结晶操作 ⑴ 固体物质的溶解: 原则上为减少目标物遗留在母液中造成的损失,在溶剂的沸腾温度下溶解混合物,并使之饱和。为此将混合物置于烧瓶中,滴加溶剂,加热到沸腾。不断滴加溶剂并保持微沸,直到混合物恰好溶解 。 在此过程中要注意混合物中可能有不溶物,如为脱色加入的活性炭、纸纤维等,防止误加过多的溶剂。 溶剂应尽可能不过量, 但这样在热过滤时,会因冷却而在漏斗中出现结晶, 引起很大的麻烦和损失。综合考虑,一般可比需要量多加20%甚至更多的溶剂。 ⑵ 过滤: 热溶液中若还含有不溶物,应在热水漏斗中趁热过滤。过滤使用凹槽滤纸(见图)。溶液若有不应出现的颜色,待溶液冷却后加入活性炭,沸煮5分钟左右脱色,然后趁热过滤(视频1)。 ⑶ 结晶 将收集的热滤液静置缓缓冷却 (一般要几小时后才能完全),不要急冷滤液,因为这样形成的结晶会很细、表面积大、吸附的杂质多。有时晶体不易析出,则可用玻棒磨擦器壁或加入少量该溶质的结晶,不得已也可放置冰箱中促使晶体较快地析出。 ⑷ 分离结晶 减压过滤分离滤液,得到结晶
2023-08-15 02:15:588

重结晶的原理

利用溶解度的不同将晶体溶于溶剂或熔融以后,又重新从溶液或熔体中结晶的过程。又称再结晶。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化,或使混合在一起的盐类彼此分离。重结晶的效果与溶剂选择大有关系,最好选择对主要化合物是可溶性的,对杂质是微溶或不溶的溶剂,滤去杂质后,将溶液浓缩、冷却,即得纯制的物质。混合在一起的两种盐类,如果它们在一种溶剂中的溶解度随温度的变化差别很大,例如硝酸钾和氯化钠的混合物,硝酸钾的溶解度随温度上升而急剧增加,而温度升高对氯化钠溶解度影响很小。则可在较高温度下将混合物溶液蒸发、浓缩,首先析出的是氯化钠晶体,除去氯化钠以后的母液在浓缩和冷却后,可得纯硝酸钾。重结晶往往需要进行多次,才能获得较好的纯化效果。
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重结晶提纯物质的原理是什么?以NaNO3和KCl混合制得KNO3和NaCl为例说明

重结晶原理是把物质溶解之后利用其溶解度差异重新提取提纯的原理. 硝酸钠和氯化钾溶解之后,溶液之中含有四种主要离子,那么可以组成的物质有四种,硝酸钾,硝酸钠,氯化钾,氯化钠.你可以查资料,可以知道这四种物质中溶解度随温度变化最大的是硝酸钾,而变化最小的是氯化钠,所以在较高温度下,将其溶解后所得的饱和溶液迅速降温,那么最容易析出的当时硝酸钾,由此得到的硝酸钾较为纯净,与此同时,剩余残液用蒸发饱和溶液的方法可以得到氯化钠.
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简述重结晶的一般步骤

加热浓缩,冷却结晶,过滤洗涤,干燥
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重结晶的原理什么! 百度百科上的看不大明白,希望详解

利用不同物质在一个溶剂里的溶解度随温度变化的差异,比如氯化钠在水中的溶解度随温度变化不大,而硝酸钾变化非常大,所以用冷却热的饱和液就可以把这两个分开
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如何进行重结晶?

1、重结晶过程中,如果选取的溶剂是水,可以直接在烧杯中进行一系列操作;如果选取的溶剂是有机试剂,那么重结晶的操作只能在圆底烧瓶中进行,防止有机试剂泄露。2、溶剂的量不能太多,否则会导致最后的产量太低。3、活性炭脱色时,要等原溶液稍降温后再加入,不可以在沸腾时加入活性炭。4、热过滤的时候要先准备好仪器,操作要快。(滤纸的折法)5、结晶的过程中滤液应当是静置自然冷却,不可骤冷。这样可以得到较好的晶体,而且包藏杂质较少。长时间不析出晶体时,可以用玻璃棒摩擦瓶壁,引入晶种。6、洗涤时,要用和重结晶相同的冷溶剂,不能边抽边洗。重结晶的原理:固体有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化而改变。通常升高温度溶解度增大,反之则溶解度降低。热饱和溶液,降低其温度,溶解度下降,溶液变成过饱和而析出。
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重结晶的过程是什么?

重结晶的一般步骤如下:1、选择适宜的溶剂;2、固体物质的溶解,将粗产物用所选溶剂加热溶解制成饱和或近饱和溶液;3、杂质的除去,加活性炭脱色;4、晶体的析出,冷却滤液,使溶液析出晶体;5、晶体的收集和洗涤,把结晶通过抽气过滤从母液中分离出来,抽滤后打开安全瓶活塞停止抽滤,用少量溶剂润湿晶体,继续抽滤,干燥;7、晶体的干燥,纯化后的晶体,可根据实际情况自然晾干或烘箱烘干。重结晶的原理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高,溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却时即由于溶解度降低,溶液变成过饱和而析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(若在溶剂中的溶解度极小,则配成饱和溶液后被过滤除去),从而达到提纯目的。
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急求乙醇重结晶的方法和原理

应该是乙醇遇水与水发生反应降低的该溶液的温度!所以溶解度减少!
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化学中重结晶指什么?

基本原理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高,溶解度增大。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出,而让杂质全部或大部分仍留在溶液中,或者相反,从而达到分离、提纯之目的。三、操作要点及说明重结晶提纯法的一般过程为:1、选择适宜的溶剂在选择溶剂时应根据“相似相溶”的一般原理。溶质往往溶于结构与其相似的溶剂中。还可查阅有关的文献和手册,了解某化合物在各种溶剂中不同温度的溶解度。也可通过实验来确定化合物的溶解度。即可取少量的重结晶物质在试管中,加入不同种类的溶剂进行预试。适宜溶剂应符合的条件:见曾绍琼书P61。2、将待重结晶物质制成热的饱和溶液制饱和溶液时,溶剂可分批加入,边加热边搅拌,至固体完全溶解后,再多加2O%左右(这样可避免热过滤时,晶体在漏斗上或漏斗颈中析出造成损失)。切不可再多加溶剂,否则冷后析不出晶体。如需脱色,待溶液稍冷后,加入活性炭(用量为固体1-5%),煮沸5-10min(切不可在沸腾的溶液中加入活性炭,那样会有暴沸的危险。)3、乘热过滤除去不溶性杂质乘热过滤时,先熟悉热水漏斗的构造,放入菊花滤纸(要使菊花滤纸向外突出的棱角,紧贴于漏斗壁上),先用少量热的溶剂润湿滤纸(以免干滤纸吸收溶液中的溶剂,使结晶析出而堵塞滤纸孔),将溶液沿玻棒倒入,过滤时,漏斗上可盖上表面皿(凹面向下)减少溶剂的挥发,盛溶液的器皿一般用锥形瓶(只有水溶液才可收集在烧杯中)。4、抽滤抽滤前先熟悉布氏漏斗的构造及连接方式,将剪好的滤纸放入,滤纸的直径切不可大于漏斗底边缘,否则滤纸会折过,滤液会从折边处流过造成损失,将滤纸润湿后,可先倒入部分滤液(不要将溶液一次倒入)启动水循环泵,通过缓冲瓶(安全瓶)上二通活塞调节真空度,开始真空度可低些,这样不致将滤纸抽破,待滤饼已结一层后,再将余下溶液倒入,此时真空度可逐渐升高些,直至抽“干”为止。停泵时,要先打开放空阀(二通活塞),再停泵,可避免倒吸。5、结晶的洗涤和干燥用溶剂冲洗结晶再抽滤,除去附着的母液。抽滤和洗涤后的结晶,表面上吸附有少量溶剂,因此尚需用适当的方法进行干燥。固体的干燥方法很多,可根据重结晶所用的溶剂及结晶的性质来选择,常用的方法有以卞几种:空气晾干的;烘干(红外灯或烘彩);用滤纸吸干;置于干燥器中干燥。四、思考题
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重结晶的定义和原理?

重结晶(recrystallization)是将晶体溶于溶剂或熔融以后,又重新从溶液或熔体中结晶的过程。又称再结晶。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化,或使混合在一起的盐类彼此分离。固体混合物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高,溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却时即由于溶解度降低,溶液变成过饱和而析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(若在溶剂中的溶解度极小,则配成饱和溶液后被过滤除去),从而达到提纯目的。重结晶的效果与溶剂选择大有关系,最好选择对主要化合物是可溶性的,对杂质是微溶或不溶的溶剂,滤去杂质后,将溶液浓缩、冷却,即得纯制的物质。混合在一起的两种盐类,如果它们在一种溶剂中的溶解度随温度的变化差别很大,例如硝酸钾和氯化钠的混合物,硝酸钾的溶解度随温度上升而急剧增加,而温度升高对氯化钠溶解度影响很小。则可在较高温度下将混合物溶液蒸发、浓缩,首先析出的是氯化钠晶体,除去氯化钠以后的母液再浓缩和冷却后,可得纯硝酸钾。重结晶往往需要进行多次,才能获得较好的纯化效果。
2023-08-15 02:18:331

苯甲酸的重结晶的过程

大篇幅啊,楼主实验原理 重结晶原理:利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,用适当的溶剂把含有杂质的晶体物质溶解,配制成接近沸腾的浓溶液,趁热滤去不溶性杂质,使滤液冷却析出结晶,收集晶体并干燥处理的一种联合操作过程。 主要试剂、仪器 操作步骤 1、预热漏斗 先将玻璃漏斗放入水浴锅预热,注意:在进行热过滤操作时,也要维持玻璃漏斗的温度 2、制备苯甲酸粗品的热饱和溶液 在锥形瓶中放置2g粗苯甲酸,月80ml蒸馏水和2-3颗玻璃珠,置于电炉上加热至微沸,使粗苯甲酸固体溶解完全,另取一个150ml的小烧杯准备大约50ml的蒸馏水放在电炉上同时加热 3、趁热过滤 从水浴锅中取出预热好的玻璃漏斗,在漏斗里放一张叠好的滤纸,并用少量的热水润湿,并将热的玻璃漏斗架在已固定好铁环的铁架台上,将上述的热溶液尽快用玻璃漏斗滤入250ml的烧杯中。(每次倒入漏斗的液体不要太满,也不要等溶液全部滤完再加,在过滤过程中应保持饱和溶液的温度)待所有溶液过滤完毕后,用少量的热水洗涤锥形瓶和滤纸 4、冷却结晶 滤毕,用表面皿将盛有滤液的烧杯盖好,放置一旁,稍冷后用冷水冷却,以使其尽快结晶完全 5、抽滤 结晶完全后,用布氏漏斗抽湿(滤纸用少量冷水润湿、吸紧),使晶体和母液分离,停止抽气加少量冷水至布氏漏斗中,使晶体润湿,然后重新抽干,如此重复1-2次,最后用药勺将提纯后的苯甲酸晶体(白色鳞片状)移至表面皿上晾干 6、称重;提纯后的苯甲酸_______g;计算产率:纯/粗*100 四、实验现象 1、苯甲酸在加热过程中逐渐溶解至锥形瓶中没有未溶物。 2、在趁热过滤过程中有晶体析出,漏斗中的滤纸上也有残留小部分晶体未能过滤 3、在冷却过程中烧杯中出现大量白色晶体 4、抽滤过程中,晶体中得水分逐渐减少,并出现小块状 五、实验结果与讨论 1、提纯后的苯甲酸更洁白更细腻,质量比原来的粗苯甲酸略少 2、在重结晶实验过程中如何提高产品的产率。 3、在操作过程中如何才能更好地控制饱和溶液和玻璃漏斗的温度
2023-08-15 02:18:431

有机化学重结晶的作用

重结晶可以使不纯净的物质获得纯化,或使混合在一起的盐类彼此分离。重结晶原理:固体混合物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高,溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却时即由于溶解度降低,溶液变成过饱和而析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(若在溶剂中的溶解度极小,则配成饱和溶液后被过滤除去),从而达到提纯目的。选择溶剂的条件:(1)所选溶剂不与被提纯物质起化学反应(2)在较高温度时能溶解大量的被提纯物质;而在室温或更低温度时,只能溶解很少量的该种物质。使被提纯物质热易溶,冷难溶。(3)对杂质的溶解非常大或者非常小(前一种情况是使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出;后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去)(4)容易挥发(溶剂的沸点较低),易与结晶分离除去(5)能给出较好的晶体(6)无毒或毒性很小,便于操作(7)价廉易得,回收率高。(8)适当时候可以选用混合溶剂
2023-08-15 02:18:521

重结晶法各步骤的主要目的是什么?

C9重结晶
2023-08-15 02:19:143

固体有机物重结晶的操作步骤?

1、溶解,加入适溶剂至大部分溶解,然后稍微加热看是否溶解,如果不溶解加入少量的溶剂,直至全溶。但溶剂不可加的太多否则可能物质难以析出。2,、冷却析晶。不可快速溶解,否则晶型不好看,而且容易附着在器壁上。3、过滤4、干燥
2023-08-15 02:19:313

重结晶是依据什么原理

在沉淀形成后,将沉淀与母液放在意起,使小晶体逐渐转化为大晶体,这样溶解度变小,还便于过滤和洗涤,而且还能获得纯度较高的沉淀物质。
2023-08-15 02:19:392

亲脂性生物碱重结晶原理

重结晶原理是利用混合物各组分在某种溶剂中溶解度不同或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同而使它们分离。重结晶是将晶体溶于溶剂后,又重新从溶液中结晶的过程。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化,或使混合在一起的盐类彼此分离。它是物理化学作用的结果。物理性质:利用重结晶可提纯固体物质。某些金属重结晶后可使晶粒细化,或改变晶体结晶,从而改变性能。
2023-08-15 02:19:471

关于重结晶

溶解--->结晶---》溶解--->结晶中学生不需知太多
2023-08-15 02:19:596

重结晶和结晶什么意思.通俗介绍下.原理,适用范围……

结晶就是让溶质从溶液中析出形成晶体,一般降温就好了. 重结晶可以用来分离溶液中的两种溶质,一般是利用二者在溶液中的溶解度不同.加热让二者完全溶解,稍降温,溶解度小的会先结晶出来,过滤除去之后,再对滤液降温过滤.这样就分开了原溶液中的两种溶质
2023-08-15 02:20:141

l抗坏血酸钙用乙醇进行重结晶的原理是什么

溶剂的选择性溶解性质。乙醇可以与水形成氢键,使得分子间的相互作用力增强,因此在乙醇中抗坏血酸钙的溶解度较低,当把抗坏血酸钙溶解在水中后,在加入足量的乙醇,水中的抗坏血酸钙会逐渐沉淀,而乙醇中的抗坏血酸钙则不断地沉淀,从而实现了纯化。因此l抗坏血酸钙用乙醇进行重结晶的原理是溶剂的选择性溶解性质。原理指具有普遍意义的最基本的规律或道理。
2023-08-15 02:20:481

以苯佐卡因为例说明混合溶剂重结晶原理

混合溶剂为溶解性好的溶剂饱和。加入溶解能力差的溶剂时,溶液呈过饱和状态,则析出晶体;单一溶剂重结晶一般是加热达过饱和,然后降温或缓慢挥发溶剂使溶液呈过饱和状态,从而析出晶体。一般情况单一溶剂重结晶速度较慢,但所得晶体纯度更高
2023-08-15 02:20:561

重结晶提纯物质的原理是什么?以NaNO3和KCl混合制得KNO3和NaCl为例说明

溶解,再结晶利用溶解度差异进行提纯
2023-08-15 02:21:173

乙醇水混合溶剂重结晶原理

重结晶是先用溶解的方式将晶体结构全部破坏,而后再让结晶重新生成,使得杂质留在溶液中的一种操作过程。多数有机物不能与水互溶,多数在乙醇中有溶解度,重结晶用醇水体系可以降低被结晶物质在溶剂系统的溶解度,提高收率。固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系,一般是温度升高溶解度增大。
2023-08-15 02:21:251

重结晶的原理是利用了不同物质溶解度的差异对么?

重结晶分溶解重结晶和熔融重结晶两种。溶解重结晶是利用不同物质溶解度的差异,比如从海水中制食盐,就是利用了不同盐类在水中的溶解度不同。熔融重结晶是利用不同物质的熔点的差异,采用升温/降温的方法使其中一种物质优先结晶析出。
2023-08-15 02:21:331

重结晶有何作用

重结晶可以使不纯净的物质获得纯化,或使混合在一起的盐类彼此分离。重结晶原理:固体混合物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高,溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却时即由于溶解度降低,溶液变成过饱和而析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(若在溶剂中的溶解度极小,则配成饱和溶液后被过滤除去),从而达到提纯目的。选择溶剂的条件:(1)所选溶剂不与被提纯物质起化学反应(2)在较高温度时能溶解大量的被提纯物质;而在室温或更低温度时,只能溶解很少量的该种物质。使被提纯物质热易溶,冷难溶。(3)对杂质的溶解非常大或者非常小(前一种情况是使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出;后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去)(4)容易挥发(溶剂的沸点较低),易与结晶分离除去(5)能给出较好的晶体(6)无毒或毒性很小,便于操作(7)价廉易得,回收率高。(8)适当时候可以选用混合溶剂
2023-08-15 02:21:413

对乙酰氨基酚重结晶原理

铁还原。根据查询知乎得知,对乙酰氨基酚重结晶原理是铁还原。对乙酰氨基酚,是一种有机化合物,化学式为C8H9NO2,是非那西丁的体内代谢产物,通过抑制下丘脑体温调节中枢前列腺素合成酶,减少前列腺素PGE1、缓激肽和组胺等的合成和释放。
2023-08-15 02:21:591

如何解决重结晶现象?

顾名思义 重结晶就是将从溶液中析出得到的晶体重新溶解 再次结晶的提纯方法 这样可以进一步减少晶体中的杂质 达到提纯的目的 所以一般的方法步骤就是:结晶-溶解-结晶 就是这么简单 1、原理: 固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高,溶解度增大。
2023-08-15 02:22:094

乙酰苯胺的重结晶的实验基本原理和基本步骤

一、实验目的学习重结晶、热过滤、减压过滤得基本操作。通过乙酰苯胺重结晶的实验,理解固体有机物重结晶提纯的原理及意义。 二、实验原理利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同,而使它们相互分离。(相似相溶) 三、实验仪器及药品仪器:循环水真空泵、热滤漏斗、抽滤瓶、布氏漏斗、酒精灯、滤纸、铁架台、铁圈、火柴、短颈玻璃漏斗。药品:乙酰苯胺、沸石 四、实验步骤 称取5g乙酰苯胺,放在150ml烧杯中,加入适量纯水和两粒沸石,加热至乙酰苯胺溶解,若不溶解,可适量添加少量热水(每次加入3-5ml),搅拌并热至接近沸腾,使乙酰苯胺溶解,若未见不溶物消失,则可能是不溶性杂质。稍冷后,加入适量(约0.5-1g)活性炭于溶液中,煮沸5-10min,趁热用放有折叠式滤纸的热水漏斗过滤,用一烧杯收集滤液。 称量一张滤纸(剪好)与表面皿的合重,并记录为 m1 滤液放置冷却后,有乙酰苯胺析出,减压过滤,尽量除去母液,抽干后连同滤纸放在表面皿中,放入烘干箱85度干燥样品。 五、称量、计算回收率 从烘干箱取出晶体,称量,记录质量为m2。计算回收率 (m1-m2)/5*100% 六、操作要点1、减压过滤(又称抽滤):剪好的滤纸平铺在漏斗底板上,先用少量溶剂润湿,然后开动抽气泵,使滤纸紧贴在漏斗上,然后缓慢倒入待过滤的混合物,一直抽气至无液体滤出为止。2、活性炭脱色:活性炭用量的多少视反应液颜色而定,不必准确称量,通常加半牛角勺即可;特别注意不可在溶液沸腾时加活性炭,以防暴沸。3、热过滤:短颈漏斗必须先在水浴中充分预热,尽量减少产物在滤纸上结晶析出。4、扇形滤纸的折叠:扇形滤纸的作用是增大母液与滤纸的接触面积,加快过滤速度。在折叠扇形时要注意不要把滤纸的顶部折破。5、滤纸折叠方法如图:将圆滤纸折成半圆形,再对折圆型的四分之一,以1对4折出5,3对4折出6,1对6和3对5分别再折出7和8;然后以3对6,一对5分别折出9和10;最后在1和10,10和5,5和7,……,9和3间各反向折叠,稍压紧如同折扇;打开滤纸,在1和3处各项内折叠一个小折面。使用时将这好的滤纸打开后翻转,放入漏斗。七、本实验的成败关键热过滤时要尽量减少产物在滤纸上结晶析出。
2023-08-15 02:22:271

生物碱丙酮重结晶原理

温度升高,溶解度增大。生物碱丙酮重固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高,溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却时即由于溶解度降低,溶液变成过饱和而析出晶体。
2023-08-15 02:22:351

什么叫蒸发结晶,降温结晶,重结晶

蒸发结晶:加热蒸发溶剂,使溶液由不饱和变为饱和,继续蒸发,过剩的溶质呈晶体析出的过程。例如:当NaCl和 KNO3的混合物中NaCl多而KNO3少时,即可采用此法,先分离出NaCl,再分离出KNO3。降温结晶:先加热溶液,蒸发溶剂成饱和溶液,此时降低热饱和溶液的温度,溶解度随温度变化较大的溶质呈晶体析出的过程。重结晶是将晶体溶于溶剂或熔融以后,又重新从溶液或熔体中结晶的过程。它可以使不纯净的物质获得纯化,或使混合在一起的盐类彼此分离。扩展资料:降温结晶的原理是温度降低,物质的溶解度减小,溶液达到饱和了,多余的即不能溶解的溶质就会析出。例如冬天捞碱,就是这个道理(利用温度的变化)。而蒸发结晶的原理是恒温情况下或蒸发前后的温度不变,溶解度不变,水分减少,溶液达到饱和了即多余的溶质就会析出。例如盐碱湖夏天晒盐。参考资料:百度百科-重结晶百度百科-降温结晶百度百科-蒸发结晶
2023-08-15 02:22:441

请详细介绍化学的“重结晶”法。举例说明最好。

将晶体溶于溶剂或熔融以后,又重新从溶液或熔体中结晶的过程。又称再结晶。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化,或使混合在一起的盐类彼此分离。重结晶的效果与溶剂选择大有关系,最好选择对主要化合物是可溶性的,对杂质是微溶或不溶的溶剂,滤去杂质后,将溶液浓缩、冷却,即得纯制的物质。混合在一起的两种盐类,如果它们在一种溶剂中的溶解度随温度的变化差别很大,例如硝酸钾和氯化钠的混合物,硝酸钾的溶解度随温度上升而急剧增加,而温度升高对氯化钠溶解度影响很小。则可在较高温度下将混合物溶液蒸发、浓缩,首先析出的是氯化钠晶体,除去氯化钠以后的母液在浓缩和冷却后,可得纯硝酸钾。重结晶往往需要进行多次,才能获得较好的纯化效果。 原理: 固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高,溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却时即由于溶解度降低,溶液变成过饱和而析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(若在溶剂中的溶解度极小,则配成饱和溶液后被过滤除去),从而达到提纯目的。1、选择适宜的溶剂 在选择溶剂时应根据“相似相溶”的一般原理。溶质往往溶于结构与其相似的溶剂中。 还可查阅有关的文献和手册,了解某化合物在各种溶剂中不同温度的溶解度。也可通过实验 来确定化合物的溶解度。即可取少量的重结晶物质在试管中,加入不同种类的溶剂进行预试。 适宜溶剂应符合的条件:见曾绍琼书P61。 2、将待重结晶物质制成热的饱和溶液 制饱和溶液时,溶剂可分批加入,边加热边搅拌,至固体完全溶解后,再多加2O%左 右(这样可避免热过滤时,晶体在漏斗上或漏斗颈中析出造成损失)。切不可再多加溶剂, 否则冷后析不出晶体。 如需脱色,待溶液稍冷后,加入活性炭(用量为固体1-5%),煮沸5-10min(切不 可在沸腾的溶液中加入活性炭,那样会有暴沸的危险。) 3、乘热过滤除去不溶性杂质 乘热过滤时,先熟悉热水漏斗的构造,放入菊花滤纸(要使菊花滤纸向外突出的棱角, 紧贴于漏斗壁上),先用少量热的溶剂润湿滤纸(以免干滤纸吸收溶液中的溶剂,使结晶析 出而堵塞滤纸孔),将溶液沿玻棒倒入,过滤时,漏斗上可盖上表面皿(凹面向下)减少溶 剂的挥发,盛溶液的器皿一般用锥形瓶(只有水溶液才可收集在烧杯中)。 回流 抽滤 实验装置 4、抽滤 抽滤前先熟悉布氏漏斗的构造及连接方式,将剪好的滤纸放入,滤纸的直径切不可大于 漏斗底边缘,否则滤纸会折过,滤液会从折边处流过造成损失,将滤纸润湿后,可先倒入部 分滤液(不要将溶液一次倒入)启动水循环泵,通过缓冲瓶(安全瓶)上二通活塞调节真空 度,开始真空度可低些,这样不致将滤纸抽破,待滤饼已结一层后,再将余下溶液倒入,此 时真空度可逐渐升高些,直至抽“干”为止。 停泵时,要先打开放空阀(二通活塞),再停泵,可避免倒吸。 5、结晶的洗涤和干燥 用溶剂冲洗结晶再抽滤,除去附着的母液。抽滤和洗涤后的结晶,表面上吸附有少量溶 剂,因此尚需用适当的方法进行干燥。固体的干燥方法很多,可根据重结晶所用的溶剂及结 晶的性质来选择,常用的方法有以卞几种:空气晾干的;烘干(红外灯或烘彩);用滤纸吸 干;置于干燥器中干燥。求采纳
2023-08-15 02:22:591

重结晶原理

重结晶原理是利用混合物中各组分在某种溶剂中溶解度不同或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同而使它们相互分离。固体有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化易改变,通常温度升高,溶解度增大;反之,则溶解度降低。对于前一种常见的情况,加热使溶质溶解于溶剂中,当温度降低,其溶解度下降,溶液变成过饱和,从而析出结晶。由于被提纯化合物及杂质的溶解度的不同,可以分离纯化所需物质。适用范围:它适用于产品与杂质性质差别较大、产品中杂质含量小于5 %的体系。扩展资料在进行重结晶时,选择理想的溶剂是一个关键,理想的溶剂必须具备下列条件:(1)不与被提纯物质起化学反应。(2)在较高温度时能溶解多量的被提纯物质;而在室温或更低温度时,只能溶解很少量的该种物质。(3)对杂质溶解非常大或者非常小(前一种情况是要使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出;后一种情况是使杂质在热过滤的时候被滤去)。(4)容易挥发(溶剂的沸点较低),易与结晶分离除去。(5)能结出较好的晶体。原则上为减少目标物遗留在母液中造成的损失,在溶剂的沸腾温度下溶解混合物,并使之饱和。为此将混合物置于烧瓶中,滴加溶剂,加热到沸腾。不断滴加溶剂并保持微沸,直到混合物恰好溶解。在此过程中要注意混合物中可能有不溶物,如为脱色加入的活性炭、纸纤维等,防止误加过多的溶剂。溶剂应尽可能不过量, 但这样在热过滤时,会因冷却而在漏斗中出现结晶, 引起很大的麻烦和损失。综合考虑,一般可比需要量多加20%甚至更多的溶剂。参考资料来源:百度百科-重结晶
2023-08-15 02:23:251

重结晶原理

1、原理:固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高,溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却时即由于溶解度降低,溶液变成过饱和而析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(若在溶剂中的溶解度极小,则配成饱和溶液后被过滤除去),从而达到提纯目的。利用不同物质在同一溶剂中的溶解度的差异,可以对含有杂质的化合物进行纯化。所谓杂质是指含量较少的一些物质,它们包括不溶性的机械杂质和可溶性的杂质两类。在实际操作中是先在加热情况下使被纯化的物质溶于一定量的水中,形成饱和溶液趁热过滤,除去不溶性机械杂质,然后使滤液冷却,此时被纯化的物质已经是过饱和,从溶液中结晶析出;而对于可溶性杂质来说,远未达到饱和状态,仍留在母液中。过滤使晶体与母液分离,便得到较纯净的晶体物质。这种操作过程就叫做重结晶。如果一次结晶达不到纯化的目的,可以进行第二次重结晶,有时甚至需要进行多次结晶操作才能得到纯净的化合物。重结晶纯化物质的方法,只适用于那些溶解度随温度上升而增大的化合物。对于其溶解度受温度影响很小的化合物则不适用。2.热的溶液比冷的溶液容易过滤。溶液的粘度愈大,过滤愈慢,沉淀若呈现胶状时,必须先加热一段时间来破坏它,否则它要透过滤纸。 如果溶液中的溶质再温度下降很易大量结晶析出而我们又不希望它在过滤过程中留在滤纸上,这时就要趁热进行过滤。过滤时可把玻璃漏斗放在铜质的热漏斗内,热漏斗内装有热水,以维持溶液的温度。也可以在过滤前把普通漏斗放在水浴上用蒸汽加热,然后使用。此法较简单易行。另外,热过滤时选用的漏斗的颈部愈短愈好,以免过滤时溶液在漏斗颈内停留过久,因散热降温,析出晶体而发生堵塞。希望能帮到你
2023-08-15 02:23:409

重结晶原理

重结晶原理是利用混合物中各组分在某种溶剂中溶解度不同,或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同而使它们相互分离。固体有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化易改变,通常温度升高,溶解度增大;反之,则溶解度降低。对于前一种常见的情况,加热使溶质溶解于溶剂中,当温度降低,其溶解度下降,溶液变成过饱和,从而析出结晶。由于被提纯化合物及杂质的溶解度的不同,可以分离纯化所需物质。 适用范围:它适用于产品与杂质性质差别较大、产品中杂质含量小于5 %的体系。 在进行重结晶时,选择理想的溶剂是一个关键,理想的溶剂必须具备下列条件: (1)不与被提纯物质起化学反应。 (2)在较高温度时能溶解多量的被提纯物质;而在室温或更低温度时,只能溶解很少量的该种物质。 (3)对杂质溶解非常大或者非常小(前一种情况是要使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出;后一种情况是使杂质在热过滤的时候被滤去)。 (4)容易挥发(溶剂的沸点较低),易与结晶分离除去。 (5)能结出较好的晶体。
2023-08-15 02:24:421

重结晶的定义和原理?

1、重结晶的定义重结晶是将晶体溶于溶剂或熔融以后,又重新从溶液或熔体中结晶的过程。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化,或使混合在一起的盐类彼此分离。其中它是物理化学作用的结果。2、重结晶的原理固体混合物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高,溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却时即由于溶解度降低,溶液变成过饱和而析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(若在溶剂中的溶解度极小,则配成饱和溶液后被过滤除去),从而达到提纯目的。扩展资料:重结晶提纯法:1、样品的溶解,突出用易燃的有机溶剂时溶解样品应采用仪器装置及安全注意事项。2、过滤及热过滤;菊花滤纸的折法。3、结晶及用活性炭脱色。4、抽滤:布氏漏斗、抽滤瓶、安全瓶、循环水泵等的安装及使用。5、产品的干燥,包括风干(自然晾干)和烘干(使用烘箱、红外干燥)时仪器的使用及注意事项。参考资料来源:百度百科——重结晶
2023-08-15 02:24:491

重结晶原理是什么呢?

重结晶原理是利用混合物中各组分在某种溶剂中溶解度不同,或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同而使它们相互分离。固体有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化易改变,通常温度升高,溶解度增大;反之,则溶解度降低。重结晶条件:1、不与被提纯物质起化学反应。2、在较高温度时能溶解多量的被提纯物质;而在室温或更低温度时,只能溶解很少量的该种物质。3、对杂质溶解非常大或者非常小(前一种情况是要使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出;后一种情况是使杂质在热过滤的时候被滤去)。4、容易挥发(溶剂的沸点较低),易与结晶分离除去。5、能结出较好的晶体。
2023-08-15 02:25:051

重结晶的原理是什么? 为什么要趁热进行过滤?

1、原理: 固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系.一般是温度升高,溶解度增大.若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却时即由于溶解度降低,溶液变成过饱和而析出晶体.利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出.而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(若在溶剂中的溶解度极小,则配成饱和溶液后被过滤除去),从而达到提纯目的. 利用不同物质在同一溶剂中的溶解度的差异,可以对含有杂质的化合物进行纯化.所谓杂质是指含量较少的一些物质,它们包括不溶性的机械杂质和可溶性的杂质两类.在实际操作中是先在加热情况下使被纯化的物质溶于一定量的水中,形成饱和溶液趁热过滤,除去不溶性机械杂质,然后使滤液冷却,此时被纯化的物质已经是过饱和,从溶液中结晶析出;而对于可溶性杂质来说,远未达到饱和状态,仍留在母液中.过滤使晶体与母液分离,便得到较纯净的晶体物质.这种操作过程就叫做重结晶.如果一次结晶达不到纯化的目的,可以进行第二次重结晶,有时甚至需要进行多次结晶操作才能得到纯净的化合物. 重结晶纯化物质的方法,只适用于那些溶解度随温度上升而增大的化合物.对于其溶解度受温度影响很小的化合物则不适用. 2.热的溶液比冷的溶液容易过滤.溶液的粘度愈大,过滤愈慢,沉淀若呈现胶状时,必须先加热一段时间来破坏它,否则它要透过滤纸. 如果溶液中的溶质再温度下降很易大量结晶析出而我们又不希望它在过滤过程中留在滤纸上,这时就要趁热进行过滤.过滤时可把玻璃漏斗放在铜质的热漏斗内,热漏斗内装有热水,以维持溶液的温度. 也可以在过滤前把普通漏斗放在水浴上用蒸汽加热,然后使用.此法较简单易行.另外,热过滤时选用的漏斗的颈部愈短愈好,以免过滤时溶液在漏斗颈内停留过久,因散热降温,析出晶体而发生堵塞.
2023-08-15 02:25:201

重结晶原理

重结晶的原理1:利用溶剂对被提纯物质及杂质在不同温度下的溶解度不同,2:使被提纯物质从过饱和溶液中析出,3:进行的分离,提纯的目的
2023-08-15 02:25:303

重结晶的原理是什么?

1、原理:固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高,溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却时即由于溶解度降低,溶液变成过饱和而析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(若在溶剂中的溶解度极小,则配成饱和溶液后被过滤除去),从而达到提纯目的。利用不同物质在同一溶剂中的溶解度的差异,可以对含有杂质的化合物进行纯化。所谓杂质是指含量较少的一些物质,它们包括不溶性的机械杂质和可溶性的杂质两类。在实际操作中是先在加热情况下使被纯化的物质溶于一定量的水中,形成饱和溶液趁热过滤,除去不溶性机械杂质,然后使滤液冷却,此时被纯化的物质已经是过饱和,从溶液中结晶析出;而对于可溶性杂质来说,远未达到饱和状态,仍留在母液中。过滤使晶体与母液分离,便得到较纯净的晶体物质。这种操作过程就叫做重结晶。如果一次结晶达不到纯化的目的,可以进行第二次重结晶,有时甚至需要进行多次结晶操作才能得到纯净的化合物。重结晶纯化物质的方法,只适用于那些溶解度随温度上升而增大的化合物。对于其溶解度受温度影响很小的化合物则不适用。2.热的溶液比冷的溶液容易过滤。溶液的粘度愈大,过滤愈慢,沉淀若呈现胶状时,必须先加热一段时间来破坏它,否则它要透过滤纸。如果溶液中的溶质再温度下降很易大量结晶析出而我们又不希望它在过滤过程中留在滤纸上,这时就要趁热进行过滤。过滤时可把玻璃漏斗放在铜质的热漏斗内,热漏斗内装有热水,以维持溶液的温度。也可以在过滤前把普通漏斗放在水浴上用蒸汽加热,然后使用。此法较简单易行。另外,热过滤时选用的漏斗的颈部愈短愈好,以免过滤时溶液在漏斗颈内停留过久,因散热降温,析出晶体而发生堵塞。
2023-08-15 02:25:401

重结晶的原理是什么

简单的说 重结晶的原理 就是 利用溶剂 对被提纯物质及杂质在不同温度下的溶解度不同,使被提纯物质从过饱和溶液中析出,而进行的分离,提纯的目的
2023-08-15 02:25:471

何谓重结晶?本试验都涉及哪些基本操作

重结晶是将晶体溶于溶剂或熔融以后,又重新从溶液或熔体中结晶的过程。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化,或使混合在一起的物质彼此分离。重结晶的原理是:固体混合物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高,溶解度增大。若把溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却时即由于溶解度降低,溶液变成过度饱和而析出晶体。其由于不同的物质常会形成不同的晶格结构,相同晶格结构的物质与不同晶格结构的物质一同结晶的几率会很低;相同晶格结构的物质又以半径相近的更容易一同结晶。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从中析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中,从而达到提纯目的。也可利用此方法分离光学异构物。向热的饱和或过饱和的外消旋溶液中,加入一种纯光活性异构体的晶种,创造出不对称的环境。当冷却到一定的温度时,稍微过量的与晶种相同的异构体就会优先结晶。滤去晶体后,在剩下的母液中再加入水和消旋体制成的热饱和溶液,再冷却到一定的温度,就在这时另一个稍微过剩的异构体就会结晶出来。理论上,如果原料能形成聚集体的外消旋体,那么将上述过程反复进行就可以将所有对映体转化为纯的光学异构体。在没有纯对映异构体晶种的情况下,有时用结构相似的手性化合物,甚至用非手性的化合物作晶种,也能成功进行拆分。重结晶基本操作如下:第一步:选择适宜溶剂,制成热的饱和溶液。第二步:除去不溶性杂质(包括脱色)。第三步:冷却结晶、抽滤,除去。第四步:洗涤干燥,除去附着物和溶剂。
2023-08-15 02:25:551

结合三相图说明重结晶法回收硝酸钠里硝酸钾的原理

重结晶原理是把物质溶解之后利用其溶解度差异重新提取提纯的原理.硝酸钠和氯化钾溶解之后,溶液之中含有四种主要离子,那么可以组成的物质有四种,硝酸钾,硝酸钠,氯化钾,氯化钠.你可以查资料,可以知道这四种物质中溶解度随温度变化最大的是硝酸钾,而变化最小的是氯化钠,所以在较高温度下,将其溶解后所得的饱和溶液迅速降温,那么最容易析出的当时硝酸钾,由此得到的硝酸钾较为纯净,与此同时,剩余残液用蒸发饱和溶液的方法可以得到氯化钠
2023-08-15 02:26:252

简述重结晶的原理

1、原理:固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高,溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却时即由于溶解度降低,溶液变成过饱和而析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(若在溶剂中的溶解度极小,则配成饱和溶液后被过滤除去),从而达到提纯目的。利用不同物质在同一溶剂中的溶解度的差异,可以对含有杂质的化合物进行纯化。所谓杂质是指含量较少的一些物质,它们包括不溶性的机械杂质和可溶性的杂质两类。在实际操作中是先在加热情况下使被纯化的物质溶于一定量的水中,形成饱和溶液趁热过滤,除去不溶性机械杂质,然后使滤液冷却,此时被纯化的物质已经是过饱和,从溶液中结晶析出;而对于可溶性杂质来说,远未达到饱和状态,仍留在母液中。过滤使晶体与母液分离,便得到较纯净的晶体物质。这种操作过程就叫做重结晶。如果一次结晶达不到纯化的目的,可以进行第二次重结晶,有时甚至需要进行多次结晶操作才能得到纯净的化合物。重结晶纯化物质的方法,只适用于那些溶解度随温度上升而增大的化合物。对于其溶解度受温度影响很小的化合物则不适用。2.热的溶液比冷的溶液容易过滤。溶液的粘度愈大,过滤愈慢,沉淀若呈现胶状时,必须先加热一段时间来破坏它,否则它要透过滤纸。 如果溶液中的溶质再温度下降很易大量结晶析出而我们又不希望它在过滤过程中留在滤纸上,这时就要趁热进行过滤。过滤时可把玻璃漏斗放在铜质的热漏斗内,热漏斗内装有热水,以维持溶液的温度。也可以在过滤前把普通漏斗放在水浴上用蒸汽加热,然后使用。此法较简单易行。另外,热过滤时选用的漏斗的颈部愈短愈好,以免过滤时溶液在漏斗颈内停留过久,因散热降温,析出晶体而发生堵塞。
2023-08-15 02:26:332

重结晶是什么过程?

重结晶(recrystallization)(chóngjiéjīng)是将晶体溶于溶剂或熔融以后,又重新从溶液或熔体中结晶的过程。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化,或使混合在一起的盐类彼此分离。分享物理性质利用重结晶可提纯固体物质。某些金属或合金重结晶后可使晶粒细化,或改变晶体结晶,从而改变其性能。提纯法实验目的1、 学习重结晶法提纯固体有机化合物的原理和方法。2、 掌握抽滤、热过滤操作和菊花形滤纸的折叠方法。实验原理意义:从有机合成反应分离出来的固体粗产物往往含有未反应的原料、副产物及杂质,必须加以分离纯化,重结晶是分离提纯纯固体化合物的一种重要的、常用的分离方法之一。原理:利用混合物中各组分在某种溶剂中溶解度不同或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同而使它们相互分离。固体有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化易改变,通常温度升高,溶解度增大;反之,则溶解度降低。对于前一种常见的情况,加热使溶质溶解于溶剂中,当温度降低,其溶解度下降,溶液变成过饱和,从而析出结晶。由于被提纯化合物及杂质的溶解度的不同,可以分离纯化所需物质。适用范围:它适用于产品与杂质性质差别较大、产品中杂质含量小于5 %的体系。仪器和药品仪器:布氏漏斗、吸滤瓶、抽气管、安全瓶、锥形瓶、短颈漏斗、循环水真空泵、热水保温漏斗、玻璃漏斗、玻璃棒、表面皿、酒精灯、滤纸、量筒、刮刀药品:乙酰苯胺一般过程重结晶提纯法的一般过程:选择溶剂 溶解固体 趁热过滤去除杂质 晶体的析出晶体的收集与洗涤 晶体的干燥1、溶剂选择在进行重结晶时,选择理想的溶剂是一个关键,理想的溶剂必须具备下列条件:(1)不与被提纯物质起化学反应。(2)在较高温度时能溶解多量的被提纯物质;而在室温或更低温度时,只能溶解很少量的该种物质。(3)对杂质溶解非常大或者非常小(前一种情况是要使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出;后一种情况是使杂质在热过滤的时候被滤去)。(4)容易挥发(溶剂的沸点较低),易与结晶分离除去。(5)能结出较好的晶体。(6)无毒或毒性很小,便于操作。(7)价廉易得。经常采用以下试验的方法选择合适的溶剂:取0.1g目标物质于一小试管中,滴加约1mL溶剂,加热至沸。若完全溶解,且冷却后能析出大量晶体,这种溶剂一般认为可以使用。如样品在冷时或热时,都能溶于1mL溶剂中,则这种溶剂不可以使用。若样品不溶于1mL沸腾溶剂中,再分批加入溶剂,每次加入0.5mL,并加热至沸。总共用3mL热溶剂,而样品仍未溶解,这种溶剂也不可以使用。若样品溶于3mL以内的热溶剂中,冷却后仍无结晶析出,这种溶剂也不可以使用。2、固体物质的溶解原则上为减少目标物遗留在母液中造成的损失,在溶剂的沸腾温度下溶解混合物,并使之饱和。为此将混合物置于烧瓶中,滴加溶剂,加热到沸腾。不断滴加溶剂并保持微沸,直到混合物恰好溶解。在此过程中要注意混合物中可能有不溶物,如为脱色加入的活性炭、纸纤维等,防止误加过多的溶剂。溶剂应尽可能不过量, 但这样在热过滤时,会因冷却而在漏斗中出现结晶, 引起很大的麻烦和损失。综合考虑,一般可比需要量多加20%甚至更多的溶剂。3、杂质的除去热溶液中若还含有不溶物,应在热水漏斗中使用短而粗的玻璃漏斗趁热过滤。过滤使用菊花形滤纸。溶液若有不应出现的颜色,待溶液稍冷后加入活性炭,煮沸5分钟左右脱色,然后趁热过滤。活性炭的用量一般为固体粗产物的1%-5%。4、晶体的析出将收集的热滤液静置缓缓冷却 (一般要几小时后才能完全),不要急冷滤液,因为这样形成的结晶会很细、表面积大、吸附的杂质多。有时晶体不易析出,则可用玻棒磨擦器壁或加入少量该溶质的结晶,引入晶核,不得已也可放置冰箱中促使晶体较快地析出。5、晶体的收集和洗涤把结晶通过抽气过滤从母液中分离出来。滤纸的直径应小于布氏漏斗内径!!抽滤后打开安全瓶活塞停止抽滤,以免倒吸。用少量溶剂润湿晶体,继续抽滤,干燥。6、晶体的干燥纯化后的晶体,可根据实际情况采取自然晾干,或烘箱烘干。
2023-08-15 02:27:061