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重结晶的一般步骤如下:
1、选择适宜的溶剂;
2、固体物质的溶解,将粗产物用所选溶剂加热溶解制成饱和或近饱和溶液;
3、杂质的除去,加活性炭脱色;
4、晶体的析出,冷却滤液,使溶液析出晶体;
5、晶体的收集和洗涤,把结晶通过抽气过滤从母液中分离出来,抽滤后打开安全瓶活塞停止抽滤,用少量溶剂润湿晶体,继续抽滤,干燥;
7、晶体的干燥,纯化后的晶体,可根据实际情况自然晾干或烘箱烘干。
重结晶的原理
固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高,溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却时即由于溶解度降低,溶液变成过饱和而析出晶体。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(若在溶剂中的溶解度极小,则配成饱和溶液后被过滤除去),从而达到提纯目的。
- tt白
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重结晶(recrystallization)(chóngjiéjīng)是将晶体溶于溶剂或熔融以后,又重新从溶液或熔体中结晶的过程。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化,或使混合在一起的盐类彼此分离。
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物理性质
利用重结晶可提纯固体物质。某些金属或合金重结晶后可使晶粒细化,或改变晶体结晶,从而改变其性能。
提纯法
实验目的
1、 学习重结晶法提纯固体有机化合物的原理和方法。
2、 掌握抽滤、热过滤操作和菊花形滤纸的折叠方法。
实验原理
意义:从有机合成反应分离出来的固体粗产物往往含有未反应的原料、副产物及杂质,必须加以分离纯化,重结晶是分离提纯纯固体化合物的一种重要的、常用的分离方法之一。
原理:利用混合物中各组分在某种溶剂中溶解度不同或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同而使它们相互分离。
固体有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化易改变,通常温度升高,溶解度增大;反之,则溶解度降低。对于前一种常见的情况,加热使溶质溶解于溶剂中,当温度降低,其溶解度下降,溶液变成过饱和,从而析出结晶。由于被提纯化合物及杂质的溶解度的不同,可以分离纯化所需物质。
适用范围:它适用于产品与杂质性质差别较大、产品中杂质含量小于5 %的体系。
仪器和药品
仪器:布氏漏斗、吸滤瓶、抽气管、安全瓶、锥形瓶、短颈漏斗、循环水真空泵、热水保温漏斗、玻璃漏斗、玻璃棒、表面皿、酒精灯、滤纸、量筒、刮刀
药品:乙酰苯胺
一般过程
重结晶提纯法的一般过程:
选择溶剂 溶解固体 趁热过滤去除杂质 晶体的析出
晶体的收集与洗涤 晶体的干燥
1、溶剂选择
在进行重结晶时,选择理想的溶剂是一个关键,理想的溶剂必须具备下列条件:
(1)不与被提纯物质起化学反应。
(2)在较高温度时能溶解多量的被提纯物质;而在室温或更低温度时,只能溶解很少量的该种物质。
(3)对杂质溶解非常大或者非常小(前一种情况是要使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出;后一种情况是使杂质在热过滤的时候被滤去)。
(4)容易挥发(溶剂的沸点较低),易与结晶分离除去。
(5)能结出较好的晶体。
(6)无毒或毒性很小,便于操作。
(7)价廉易得。
经常采用以下试验的方法选择合适的溶剂:
取0.1g目标物质于一小试管中,滴加约1mL溶剂,加热至沸。若完全溶解,且冷却后能析出大量晶体,这种溶剂一般认为可以使用。如样品在冷时或热时,都能溶于1mL溶剂中,则这种溶剂不可以使用。若样品不溶于1mL沸腾溶剂中,再分批加入溶剂,每次加入0.5mL,并加热至沸。总共用3mL热溶剂,而样品仍未溶解,这种溶剂也不可以使用。若样品溶于3mL以内的热溶剂中,冷却后仍无结晶析出,这种溶剂也不可以使用。
2、固体物质的溶解
原则上为减少目标物遗留在母液中造成的损失,在溶剂的沸腾温度下溶解混合物,并使之饱和。为此将混合物置于烧瓶中,滴加溶剂,加热到沸腾。不断滴加溶剂并保持微沸,直到混合物恰好溶解。在此过程中要注意混合物中可能有不溶物,如为脱色加入的活性炭、纸纤维等,防止误加过多的溶剂。
溶剂应尽可能不过量, 但这样在热过滤时,会因冷却而在漏斗中出现结晶, 引起很大的麻烦和损失。综合考虑,一般可比需要量多加20%甚至更多的溶剂。
3、杂质的除去
热溶液中若还含有不溶物,应在热水漏斗中使用短而粗的玻璃漏斗趁热过滤。过滤使用菊花形滤纸。溶液若有不应出现的颜色,待溶液稍冷后加入活性炭,煮沸5分钟左右脱色,然后趁热过滤。活性炭的用量一般为固体粗产物的1%-5%。
4、晶体的析出
将收集的热滤液静置缓缓冷却 (一般要几小时后才能完全),不要急冷滤液,因为这样形成的结晶会很细、表面积大、吸附的杂质多。有时晶体不易析出,则可用玻棒磨擦器壁或加入少量该溶质的结晶,引入晶核,不得已也可放置冰箱中促使晶体较快地析出。
5、晶体的收集和洗涤
把结晶通过抽气过滤从母液中分离出来。滤纸的直径应小于布氏漏斗内径!!抽滤后打开安全瓶活塞停止抽滤,以免倒吸。用少量溶剂润湿晶体,继续抽滤,干燥。
6、晶体的干燥
纯化后的晶体,可根据实际情况采取自然晾干,或烘箱烘干。
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重结晶提纯法的一般过程:
选择溶剂、溶解固体、趁热过滤去除杂质、晶体的析出、晶体的收集与洗涤、晶体的干燥
重结晶(recrystallization)(chóngjiéjīng)是将晶体溶于溶剂或熔融以后,又重新从溶液或熔体中结晶的过程。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化,或使混合在一起的盐类彼此分离。其中它是物理化学作用的结果。
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结晶和重结晶包括以下几个主要操作步骤:
1.将需要纯化的化学试剂溶解于沸腾或将进沸腾的适宜溶剂中;
2.将热溶液趁热抽滤,以除去不溶的杂质;
3.将滤液冷却,使结晶析出;
4.滤出结晶,必要时用适宜的溶剂洗涤结晶。
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重结晶是一种常用的纯化化学物质的方法,一般步骤如下:
1. 选择适当的溶剂:根据待纯化物质的性质和溶解度,选择一个合适的溶剂。该溶剂应在室温下溶解适量的待纯化物质,并在高温下,或冷却时,能使待纯化物质结晶出来。
2. 溶解待纯化物质:将待纯化物质加入到选择好的溶剂中,通常在搅拌和加热的条件下溶解,直到溶液变为均一透明的液体。
3. 过滤杂质:为了去除溶液中的杂质和不溶性物质,可以使用热过滤或者重力过滤,将溶液过滤到一个干净的容器中。
4. 结晶:将过滤后的溶液慢慢加热,加热的速度不宜过快,以免溶液有剧烈的涌动。当溶液中的溶质浓度超过其在该温度下的饱和浓度时,溶质会开始结晶出来。通常可通过观察液体表面出现微小的结晶核心来判断结晶过程的开始。
5. 结晶收集:当结晶达到一定数量或可以满足要求时,将加热停止,保持溶液静置,促使更多的结晶生长。然后使用一个适当的工具(如玻璃棒)收集结晶,并放置在滤纸上进行干燥。
6. 干燥与称量:将收集到的结晶置于干燥器或在室温下晾干,以去除结晶中的残余溶剂。最后,使用天平或其他准确的称量器称量纯净的结晶物质,记录并报告其重量或百分比纯度。
7. 结晶产物的后续处理:如果需要,可以对得到的结晶产物进行进一步处理,如研磨、再结晶等,以达到所需的纯度和颗粒度。
- S笔记
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重结晶的一般步骤是选择合适的溶剂,将待提纯物质溶解于溶剂中,通过降温或加入活化剂引发结晶,然后通过过滤分离固体晶体,并用冷溶剂洗涤以去除杂质,最后将晶体干燥以得到纯净的物质。
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(1)将粗产品溶解于沸腾或近沸腾的适宜溶剂中,制成饱和溶液。
(2)若溶液含有色杂质,可加活性炭煮沸。
(3)将热溶液趁热过滤以除去不溶物质及活性炭。
(4)将滤液冷却,结晶析出。
(5)抽气过滤分离母液,分出晶体或杂质。
(6)洗涤结晶,除去附着的母液。
(7)干燥结晶,测定熔点。如果发现其纯度不符合要求时,可重复上述操作直至熔点不再改变。
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蒸发浓缩 冷却结晶 过滤 洗涤 干燥
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你就从结晶的一般步骤,就在于这个重结晶的一般。
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1.固体溶解
2.脱色
3.热过滤
4.冷却结晶
5.抽滤
6.干燥
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加热浓缩,冷却结晶,过滤洗涤,干燥