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实验二共沸精馏
一、实验目的：
1．通过实验加深对共沸精馏过程的理解。
2．熟悉精馏设备的构造，掌握精馏操作方法。
3．能够对精馏过程做全塔物料衡算。
4．学会使用气相色谱分析气、液两相组成。
二、实验原理：
精馏是利用不同组份在气一液两相间的分配，通过多次气液两相间的传质和传热来达到分离的目的。对于不同的分离对象，精馏方法也会有所差异。例如，分离乙醇和水的二元物系。由于乙醇和水可以形成共沸物，而且常压下的共沸温度和乙醇的沸点温度极为相近，所以采用普通精馏方法只能得到乙醇和水的混合物，而无法得到无水乙醇。为此，在乙醇一水系统中加入第三种物质，该物质被称为共沸剂。共沸剂具有能和被分离系统中的一种或几种物质形成最低共沸物的特性。在精馏过程中共沸剂将以共沸物的形式从塔顶蒸出，塔釜则得到无水乙醇。这种方法就称作共沸精馏。
乙醇—水系统加入共沸剂苯以后可以形成四种共沸物。现将它们在常压下的共沸温度、共沸组成列于表1。
为了便于比较，再将乙醇、水、苯三种纯物质常压下的沸点列于表2。
表1乙醇水一苯三元共沸物性质
共沸物组成，t％
共沸物（简记）共沸点℃
乙醇水苯乙醇—水一苯（T）64.8518.57.474.1
乙醇一苯（ABZ）68.2432.70.067.63
苯一水（BWZ）69.250.08.8391.17
乙醇一水（AWz）78.1595.57 4.430.0
1
表2
乙醇、水、苯的常压沸点从表1和表2列出沸点看，除乙醇一水二元共沸
物的共沸点与乙醇沸点相近之外，其余三种共沸物
的沸点与乙醇沸点均有10℃左右的温度差。因此，
可以设法使水和苯以共沸物的方式从塔顶分离出
来，塔釜则得到无水乙醇。
整个精馏过程可以用图1来说明。图中A 、B 、
W 分别为乙醇、苯和水的英文字头；AB Z 、AW Z 、
BW Z 代表三个二元共沸物，T 表示三元共沸物。图中的曲线为25℃下乙醇、水、苯三元混合物的溶解度曲线。该曲线下方为两相区，上方为均相区。图中标出的三元共沸组成点T 是处在两相区内。
以T 为中心，连接三种纯物质A 、B 、w 及三个二元共沸点组成点AB Z 、AW Z 、BW Z ，将该图分为六个小三角形。如果原料液的组成点落在某个小三角形内。当塔顶采用混相回流时精馏的最终结果只能得到这个小三角形三个顶点所代表的物质。故要想得到无水乙醇，就应该保证原料液的组成落在包含顶点A 的小三角形内，即在ΔATABz 或ΔATAWz 内。从沸点看，乙醇—水的共沸点和乙醇的沸点仅差0.15℃，就本实验的技术条件无法将其分开。而乙醇一苯的共沸点与乙醇的沸点相差10.06℃，很容易将它们分离开来。所以分析的最终结果是将原料液的组成控制在ΔATABz 中。
图1中F 代表未加共沸物时原料乙醇、水混合物的组成。随着共沸剂苯的加入，原料液的总组成将沿着FB 连线变化，并与AT 线交于H 点，这时共沸剂苯的加入量称作理论共沸剂用量，它是达到分离目的所需最少的共沸剂量。
上述分析只限于混相回流的情况，即回流液的组成等于塔顶上升蒸汽组成的情况。而塔顶采用分相回流时，由于富苯相中苯的含量很高，可以循环使用，因而苯的用量可以低于理论共沸剂的用量。分相回流也是实际生产中普遍采用的方法。它的突出优点是共沸剂的用量少，共沸剂提纯的费用低。
三、装置、流程及试剂
1．装置物质名称（简记）
乙醇（A ）水（W ）苯（B ）沸点温度（℃）78.310080.2
图1
本实验所用的精馏塔为内径Ф20×200mm的玻璃塔。内装u04e8网环型Ф2×2mm的高效散装填料。填料层高度1.2m。
塔釜为一只结构特殊的三口烧瓶。上口与塔身相连：侧口用于投料和采样；下口为出料口；釜侧玻璃套管插入一只测温热电阻，用于测量塔釜液相温度，釜底玻璃套管装有电加热棒，采用电加热，加热釜料，并通过一台自动控温仪控制加热温度，使塔釜的传热量基本保持不变。塔釜加热沸腾后产生的蒸汽经填料层到达塔顶全凝器。为了满足各种不同操作方式的需要，在全凝器与回流管之间设置了一个特殊构造的容器。在进行分相回流时，它可以用作分相器兼回流比调节器；当进行混相回流时，它又可以单纯地作为回流比调节器使用。这样的设计既实现了连续精馏操作，又可进行间歇精馏操作。
此外，需要特别说明的是在进行分相回流时，分相器中会出现两层液体。上层为富苯相、下层为富水相。实验中，富苯相由溢流口回流入塔，富水相则采出。当间歇操作时，为了保证有足够高的溢流液位，富水相可在实验结束后取出。
2．流程
具体的实验流程见图2。
3．试剂
实验试剂有乙醇（化学纯），含量95％：苯（分析纯），含量99．5％。
四、实验步骤
方法一：间歇精馏
1.称取80克95％的乙醇和一定量的苯（通过共沸物的组成计算，参考量为40克），加入塔釜中，并分别对原料乙醇和苯进行色谱分析，确定其组成。
2.向全凝器中通入冷却水，并开启釜电加热系统，调节加热电流慢慢升至0．4A（注意不要使电流过大，以免设备突然受热而损坏）。待釜液沸腾，开启塔身保温电源，调节保温电流，上段为0～0.4A，下段为0.05～0.2A，以使填料层具有均匀的温度梯度，保证全塔处在正常的操作范围内。
3.当塔头有液体出现，全回流20分钟稳定后，调节回流比进行混相回流操作，回流比为5：1～3：1条件下运行20分钟后，将回流比调至1：3。
4.每隔20分钟记录一次塔顶、塔釜温度。
5.待分相器内液体开始溢流，并分成两相，上层为苯相，下层为水相，且能观察到三元共沸物在苯相苯中以水珠形态穿过，溶于水相中，此时，关闭回流比控制器，开始每隔10
分钟取塔釜气项试样进行纯度分析。
6.待塔釜中乙醇含量大于99．6％时，停止加热，让塔内持液全部流至塔釜，取出釜液。
7.将塔顶馏出液用分液漏斗分离。并依次用气相色谱仪分析富水相、富苯相以及釜液组成，并分别称重。
8.切断设备的供电电源，关闭冷却水，结束实验。
图2共沸精馏流程
方法二：连续精馏：
1．称取40～50克95%的乙醇和一定量的苯（参考量为20～25克）加入塔釜中。
2．开启塔釜电加热系统，慢慢调节加热电流为0.3～0.5A，并向全凝器中通冷却水。当
塔头开始出现液滴时，全回流20分钟。
3．将95％的乙醇和苯（按三元共沸物的配比）从塔加料口加入塔中。乙醇的进料流量（参考值为50～100ml／h），苯的加人量应根据塔顶水相和塔釜乙醇的纯度确定。当塔顶分相器内液体开始回流时，停止加入原料苯，保持适宜的回流比（参考值为3：1～5：1）。
4．用气相色谱分析塔釜出料乙醇和塔顶排出水的组成，计算单位时间内共沸剂苯的损失量，以确定连续补加苯的量。
5．在精馏完一定量的有水乙醇后，停止加料。待塔内无原料后，取出精制后乙醇。
6．将塔顶馏出液用分液漏斗分离。并依次用气相色谱仪分析富水相、富苯相以及产品组成，并分别称重。
7．切断电源，关闭冷却水，结束实验。
五、数据处理
1.作全塔物料衡算，并对共沸物形成的富水相和富苯相进行分析和衡算，求出塔顶三元共沸物的组成。
2.画出25℃下乙醇一水一苯三元物系的溶解度曲线。在图上标明共沸物的组成点，画出加料线，并对精馏过程作简要的说明。
六、思考题
1.如何计算共沸剂的加入量？
2.需要测出哪些量才可以作全塔的物料衡算？具体的衡算方法是什么？
3.将计算出的三元共沸物组成与文献值比较，求出其相对误差，并分析实验过程中产生误差的原因。
七、参考文献
[1]E A Coulson，etal.Laboratory Distillation Practice，L．George News Ltd．1958
[2]Erich Krell．Handbook of Laboratory Distillation，Amsterdam，Elsevier，1982
[3]陈洪钫.基本有机化工分离工程．北京：化学工业出版社，1985
[4]F G Shinskey.Distillation Contol for Productivity and Energy Conservatlon2nd ed.New York, Mc Graw-Hill Book co,19842nd
[5]Hoanh N Pham，et al.Chemical Engineering Science1990，45（7），1823
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共沸精馏
实验二共沸精馏
一、实验目的：
1．通过实验加深对共沸精馏过程的理解。
2．熟悉精馏设备的构造，掌握精馏操作方法。
3．能够对精馏过程做全塔物料衡算。
4．学会使用气相色谱分析气、液两相组成。
二、实验原理：
精馏是利用不同组份在气一液两相间的分配，通过多次气液两相间的传质和传热来达到分离的目的。对于不同的分离对象，精馏方法也会有所差异。例如，分离乙醇和水的二元物系。由于乙醇和水可以形成共沸物，而且常压下的共沸温度和乙醇的沸点温度极为相近，所以采用普通精馏方法只能得到乙醇和水的混合物，而无法得到无水乙醇。为此，在乙醇一水系统中加入第三种物质，该物质被称为共沸剂。共沸剂具有能和被分离系统中的一种或几种物质形成最低共沸物的特性。在精馏过程中共沸剂将以共沸物的形式从塔顶蒸出，塔釜则得到无水乙醇。这种方法就称作共沸精馏。
乙醇—水系统加入共沸剂苯以后可以形成四种共沸物。现将它们在常压下的共沸温度、共沸组成列于表1。
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共沸实验中精馏塔的操作方式属于什么经流？即质量平衡、热量平衡和气液平衡。只有达到这三大平衡，精馏塔才能说进入一个正常的操作状态，才能按要求产出合格产品。调整精馏塔的基本思路，就是尽快找到这三大平衡的平衡点。不过这三个平衡点并非是直观的，需要我们结合理论计算和实际情况去核定。质量平衡相对容易找，全部进塔量的和等于全部出塔物料量的和，只要把相关的数加起来就行了。可是气液平衡就看不见了，塔板上有多少上升气量、下降液流量，它们之间的比例，塔板上液层高度有多少，都是看不见的。可是有一些现象可以反映出来，如塔顶产品在线分析值、塔压差、回流罐与塔釜液位等。热量平衡也是如此。也就是说这三大平衡是有区别的不可能同时找到。但它们又是有联系的。其中，质量平衡是前提，进料量和采出量不匹配其他就无从谈起。气液平衡是目标，它体现了产品组成，又没有直接的手段可以控制它。热量平衡才是我们调整的主体，它依据质量平衡，通过控制所加载的冷量可以影响冷凝下来回流的液量，通过再沸加热量可以控制上升蒸汽量，从而影响气液平衡。实现连续精馏分离。
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导语
精馏操作是目前工业上应用最广的分离操作，也是能量消耗较大的化工单元操作之一，结合我工作中遇到的实际情况，我从精馏操作的工作原理、精馏塔分类及操作要点三个方面给大家详细介绍一下化工生产过程中的精馏操作工艺单元。
一、精馏工作原理
精馏是化工生产中分离互溶液体混合物的典型单元操作，其实质是多级蒸馏，即在 一定压力下，利用互溶液体混合物各组分的沸点或饱和蒸汽压不同，使轻组分(沸点较低或饱和蒸汽压较高的组分)汽化，经多次部分液相汽化和部分气相冷凝，使气相中的轻组分和液相中的重组分浓度逐渐升高，从而实现分离。
二、精馏单元主要设备组成
精馏过程的主要设备有:精馏塔、再沸器、冷凝器、回流罐和输送设备等。精馏塔以进料板为界，上部为精馏段，下部为提馏段。一定温度和压力的混合料液进入精馏塔后，轻组分在精馏段向上逐渐浓缩，离开塔顶后全部冷凝进入回流罐，一部分作为塔顶产品(也叫馏出液)，另一部分被送入塔内作为回流液。回流液的目的是补充塔板上的轻组分，使塔板上的液体组成保持稳定，保证精馏操作连续稳定地进行。而重组分在提馏段中向下浓缩后，一部分作为塔釜产品(也叫残液)，一部分则经再沸器加热后送回塔中，为精馏操作提供定量连续上升的蒸气气流。
三、精馏塔分类
精馏塔按照结构可分为：板式精馏塔和填料精馏塔，我单位均为板式精馏塔，故今天给大家介绍板式精馏塔，填料精馏塔，我也正在研究，后续再详细说明。
板式精馏塔根据塔板结构又分为：筛板塔、浮阀塔、泡罩塔等多种类型。
精馏操作时，塔内液体依靠重力作用，由上层塔板的降液管流到下层塔板的受液盘，然后横向流过塔板，从另一侧的降液管流至下一层塔板。溢流堰的作用是使塔板上保持一定厚度的液层。气体则在压力差的推动下，自下而上穿过各层塔板的气体通道(泡罩、筛孔或浮阀等)，分散成小股气流，鼓泡通过各层塔板的液层。在塔板上，气液两相密切接触，进行热量和质量的交换。在板式塔中，气液两相逐级接触，两相的组成沿塔高梯式变化，在正常操作下，液相为连续相，气相为分散相。
四、精馏塔操作要点
操作理论：操作三大平衡
即质量平衡、热量平衡和气液平衡。只有达到这三大平衡，精馏塔才能说进入一个正常的操作状态，才能按要求产出合格产品。调整精馏塔的基本思路，就是尽快找到这三大平衡的平衡点。不过这三个平衡点并非是直观的，需要我们结合理论计算和实际情况去核定。质量平衡相对容易找，全部进塔量的和等于全部出塔物料量的和，只要把相关的数加起来就行了。可是气液平衡就看不见了，塔板上有多少上升气量、下降液流量，它们之间的比例，塔板上液层高度有多少，都是看不见的。可是有一些现象可以反映出来，如塔顶产品在线分析值、塔压差、回流罐与塔釜液位等。热量平衡也是如此。也就是说这三大平衡是有区别的不可能同时找到。但它们又是有联系的。其中，质量平衡是前提，进料量和采出量不匹配其他就无从谈起。气液平衡是目标，它体现了产品组成，又没有直接的手段可以控制它。热量平衡才是我们调整的主体，它依据质量平衡，通过控制所加载的冷量可以影响冷凝下来回流的液量，通过再沸加热量可以控制上升蒸汽量，从而影响气液平衡。实现连续精馏分离。
具体操作要点：
1、追求三个稳定：进料量和组分稳定、塔釜蒸汽温度稳定、塔顶回流比稳定。精馏塔加减负荷过程中一定要速度慢，逐步找到三个新的平衡点项目才能确保精馏塔稳定分离。
2、增负荷时，先要增加蒸汽量，再增加塔的进料量，最后增加回流量。确保轻组分不被带入后续工段。
3、减负荷时，精馏塔先减回流量，再减进料量，最后减蒸汽量。
4、加减负荷时要注意控制塔顶温度不要超过控制指标。
5、再沸器蒸汽加入量增大，同步增加回流量，会使精馏塔回流比增大。( 回流比=回流量/采出量)对于重组分脱出有利，但是蒸汽加入量有上限，如果超负荷液沫夹带，降低效率，甚至引起液泛。
6、再沸器蒸汽量减少，应同步减少回流量，这会使精馏塔的回流比减少能耗降低，但是分离能力也降低，影响产量质量。
7、正常操作中应对蒸汽量、回流量及塔的温度压力进行综合判断，相应的调节蒸汽和回流量，达到相对的动态平衡。
8、实际操作中主要通过塔釜蒸汽加入量来调节塔压，塔釜压力低时可适当增加塔釜蒸汽量。
9、塔釜液位低影响再沸器换热效果。
10、塔釜液位高影响系统循环，易造成液泛，严重时会损坏塔内件，轻重组分的分离效果也会受影响。
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共沸实验中精馏塔的操作方式属于共沸精馏。共沸点蒸馏指蒸馏中破坏共沸组成进行蒸馏或分馏的一系列技术，利用两种有机溶剂形成共沸物进行蒸馏的方法。
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通过实验加深对共沸精馏过程的理解。
2．熟悉精馏设备的构造，掌握精馏操作方法。
3．能够对精馏过程做全塔物料衡算。
4．学会使用气相色谱分析气、液两相组成。
二、实验原理：
精馏是利用不同组份在气一液两相间的分配，通过多次气液两相间的传质和传热来达到分离的目的。对于不同的分离对象，精馏方法也会有所差异。例如，分离乙醇和水的二元物系。由于乙醇和水可以形成共沸物，而且常压下的共沸温度和乙醇的沸点温度极为相近，所以采用普通精馏方
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1. 通过实验加深对共沸精馏过程的理解.
2. 熟悉精馏设备的构造,掌握精馏操作方法.
3. 能够对精馏过程做全塔物料衡算.