总氮的测定,采用碱性过硫酸钾紫外分光光度计测定,取待测液2ml到100ml容量瓶定容,
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总氮的测定,采用碱性过硫酸钾紫外分光光度计测定,取待测液2ml到100ml容量瓶定容,
取稀释液于50ml比色管定容至25ml再加入25ml碱性过硫酸钾,请问稀释倍数是多少呢?
取稀释液于50ml比色管定容至25ml再加入25ml碱性过硫酸钾,请问稀释倍数是多少呢?
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辰令 共回答了12个问题
|采纳率83.3%- 2ml 到100ml 稀释50倍
25ml到 50ml 稀释2倍
加在一起就是50*2=100倍 - 1年前
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c8_u 共回答了12个问题
|采纳率100%可以用紫外分光光度法,氮的最低检出浓度为0.05 0m g/L,测定上限为4mg/L,虽然你的总氮含量在30左右,你做个稀释就可以了,比如10倍.建议测3个平行样.1年前查看全部
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各位大神啊,我想求教:我在作总氮标准曲线时采用高温消解测试,标准使用液浓度10mg/l,体积分别是0、0.1、0.3、0.5、0.7、1、3、5、7、10 ml的,碱性过硫酸钾加5ml,各个步骤均按实验指导书进行,只有一点是我们实验室的高温灭菌锅是坏的,不能自己控温,只能是温度到了121摄氏度时,把开关关了,降到121时再重新打开,煮了半个小时加一毫升盐酸后测量220nm吸光度都是3,275nm的分别是0.105、0.107、0.138、0.239、0.156、0.159、0.169、0.213、0.215.r方只有0.8,根本就达不到要求,求问各位做过的大神,这是为什么?220nm的吸光度怎么回事?另外我们实验室没有无氨水,只能用去离子水,请问这可以吗?谢谢大神,我们寒假还在做这个,尽快帮帮忙吧,上老火了!
michael4221年前1
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雪山玉兔 共回答了27个问题
|采纳率88.9%220nm吸光度都是3,是不是没用石英比色皿,这个很关键.从275nm的吸光度看,你的比色管要好好刷一下.
(以你的数据是做不出标准曲线的)
紫外法测定硝酸盐氮的原理是利用硝酸根离子在220nm 波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮.溶解的有机物在220nm处也会有吸收,而硝酸根离子在275nm 处没有吸收.1年前查看全部
- 测总氮中220nm波长时值一样,是否是无氨水的问题?
佑铭1年前1
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带走三片云雾 共回答了21个问题
|采纳率76.2%总氮的干扰因素很多.无氨水是其中之一.
首先可以重新制备无氨水,把所用到的器皿清洗干净,在逐个排查因素.
我有两份资料,不确定还能不能找到,找到了给你看看1年前查看全部
- 烟叶中的总氮量有什么用我学分析化学的,做实验测烟草中的总氮量.总氮量对烟草有什么影响.测物质中氮含量有哪些方法
鼠由1年前1
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hyq87jdjkeu 共回答了28个问题
|采纳率96.4%总氮含量高低与烟叶燃吸时的香吃味好坏有密切关系[1]:总氮含量较高的烟叶,燃吸时所产生的烟气往往刺激性强,香气质较差,余味欠佳[2];总氮含量过低时,其劲头不足,一般以1.5%~3.5%为宜[3].而总氮量和其中各种类型的氮化合物含量之间也有着密切的相关性.
靛酚蓝分光光度法、化学发光法都能测定含氮量.1年前查看全部
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就是不知道水样消解要用到什么药品和消解的仪器,急.chenchen19781年前1
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redanple 共回答了17个问题
|采纳率88.2%仪器
1.500mL全玻璃蒸馏器 .
2.50mL具塞比色管.
3.分光光度计.
4.pH计.
测定步骤
1.水样预处理:无色澄清的水样可直接测定;色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的水样,需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤.
2.标准曲线的绘制:吸取 0 、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵标准使用液于50mL比色管中,加水至标线,加1.0mL酒石酸钾钠溶液,混匀.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,在波长420nm处,用光程10mm比色皿,以水为参比,测定吸光度.
由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线.
3.水样的测定:分取适量的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线,加1.0mL酒石酸钾钠溶液(经蒸馏预处理过的水样,水样及标准管中均不加此试剂),混匀,加1.5mL的纳氏试剂,混匀,放置10min.
4.空白试验:以无氨水代替水样,作全程序空白测定.
原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度,计算其含量.本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L.1年前查看全部
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CASS工艺进水COD100,氨氮15,总氮18,总磷1.5,出水要求是一级A标.污泥细小,活性较差,不知是否有点过氧化或老化了?lael1年前1
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开心的蚯蚓 共回答了18个问题
|采纳率88.9%现在的城镇污水厂都存在进水COD偏低的问题,看数据处理效果很好,你所描述的污泥相也合理,食物供给匮乏,这絮体怎么壮得起来?
建议:MLSS:2000mg/l、MLVSS/MLSS = 0.6-0.7 ,曝气时DO:1.0-1.5mg/l.1年前查看全部
- 4、试述过硫酸钾氧化—紫外分光光度法测定水中总氮的原理.
tracyguan1年前1
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00笨 共回答了20个问题
|采纳率100%在60℃以上的水溶液中过硫酸钾按如下反应式分解,生成氢离子和氧.
K2S2O8+H2O == 2KHSO4+1/2O2
KHSO4 == K++HSO4-
HSO4- == H++SO42-
加入氢氧化钠以中和氢离子,使过硫酸钾分解完全.
在120℃~124℃的碱性介质条件下,用过硫酸钾作氧化剂,不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐,同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐.1年前查看全部
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是加入的氢氧化钠不够吗?我加了20ml 400g/L的氢氧化钠,定氮合金还原需要很久吗?我是按要求等了10min,希望有高人指教庸者不自庸1年前1
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zijianmr 共回答了13个问题
|采纳率92.3%氮的含量太高,一直没有蒸馏完全,表明称的样品太多,把试样量降低后再试一下.1年前查看全部
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chenjustdoit1年前1
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检测地表水的总氮时,空白在220纳米时吸光度总是超过0.3,一般来说空白也就0.03左右.使用的比色皿是尤尼科2100型配套的,实验用水均是新鲜的蒸馏水,药品配置如下:
1)4克过硫酸钾+1.5克氢氧化钠,配置成100ml
2)20ml浓盐酸稀释到200ml
121度,消解30分钟.
我将蒸馏水+1ml配制的盐酸溶液定容到25ml,在220纳米测定吸光度是0.008.将问题空白稀释10倍,吸光度是0.052,说明仪器正常,测定前也预热过1小时.为了保险,我在技术指导的监督下再做了一次,结果还是这样的.后来怀疑是新买的过硫酸钾的问题,重新买了试剂,是上海的,和最早的厂家一样.请问大家有什么经验指导?
1.我的比色皿是石英的,厂家配套的
2.空白加入10毫升蒸馏水,5毫升碱性过硫酸钾,121度,消解30分钟,冷却到室温,加入1毫升1+9盐酸,定容到25毫升。220/275纳米测定tvi54a1年前1
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路悠悠 共回答了16个问题
|采纳率81.3%1.How do you prepare your blank?
2.what is the material of your 比色皿?
Answer:
这半年测总氮感觉挺有收获 基本把问题弄清楚了 所以也来分享一下
1、过硫酸钾提纯
我觉得这个方法测总氮的主要问题就是过硫酸钾含氮 去年我测试的时候,吸光度甚至达到了4 -_-|| 现在想想真是太恐怖了
听说国外的过硫酸钾没问题 但是实在太贵,另外我也不是完全确定肯定是过硫酸钾的问题,所以我选择重结晶提纯过硫酸钾
在1升广口瓶加入约800mL水,50摄氏度水浴锅加热,然后逐渐加入过硫酸钾,直至不能溶解为止,这个过程挺漫长-_-||
然后把完全溶解的饱和溶液放在室温中自然冷却(选用广口瓶有盖,重结晶过程避免引入其他污染),再放进四度冰箱重结晶,建议同时用另一个广口瓶冰一瓶去离子水,重结晶一夜后,倒掉上清液然后用冰好的去离子水清洗几遍,我觉得这样效果更好(重结晶的晶体会结成一块沉在瓶底,但其实结构很松散,用钢勺什么的弄两下就离散开了,然后再清洗).我一般都重结晶两次.
洗净后倒掉上清液,然后放入50摄氏度烘箱烘干即可(用广口瓶烘干比较慢,可以转移到烧杯).
上次结晶了约170克回收了约60克,还比较满意,比买国外的便宜多了!
2、其他药品
去年有大人说氢氧化钠以及盐酸都有影响,但是我都是用的一般分析纯药品,没有造成特别大的影响,应该没问题.
3、消解过程
我选择消解温度为124摄氏度左右,有大人说要避免跟生物实验室公用灭菌锅,会混入污染,不过遗憾的是我们实验室就是生物实验室-_-|| 但是我这半年做的基本没啥问题,消解的时候比色管盖严,用布和绳子把盖子扎严实,基本问题不大.
4、测试
测试的时候要加入1ml 1:9盐酸,我觉得盐酸跟过硫酸钾的反应可能需要一段时间,所以我都是加入盐酸后过几个小时再测试,结果很稳定.
5、结果
现在测试的空白220与275相减后基本都在0.01-0.02(220在0.04 275在0.01左右),对于我的实验精度已经足够了,标准曲线r=0.9997,不算特别好,但是跟去年空白吸光度4相比,我已经非常非常满足了
6、其他
实验过程中加碱性过硫酸钾的时候一定要避免加在瓶口处,另外消解前混匀样品千万不要倒转比色管,否则消解后会导致比色管打不开,惨痛教训!建议使用50ml比色管,容易混匀!
另外,测试过程中发现比色管的质量影响实验结果!1年前查看全部
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BOD:生化需氧量,即是一种用微生物代谢作用所消耗的溶解氧量来间接表示水体被有机物污染程度的一个重要指标.其定义是:在有氧条件下,好氧微生物氧化分解单位体积水中有机物所消耗的游离氧的数量,表示单位为氧的毫克/升(O2,mg/l).
氨氮:是指水中以游离氨(NH3)和铵离子(NH4)形式存在的氮.氨氮是水体中的营养素,可导致水富营养化现象产生,是水体中的主要耗氧污染物,对鱼类及某些水生生物有毒害.
总氮:水中各种形态无机和有机氮的总量.包括NO3-、NO2-和NH4+等无机氮和蛋白质、氨基酸和有机胺等有机氮,以每升水含氮毫克数计算.常被用来表示水体受营养物质污染的程度.1年前查看全部
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其中,氨氮与有机氮合称为凯氏氮TKN,这是衡量污水进行生化处理时氮营养是否充足的依据.
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形态 进水浓度(mg/l) 出水浓度(mg/l) 形态 进水浓度(mg/l) 出水浓度(mg/l)
凯式氮 40 8.2 NO2- 0 4
NH3 30 9 NO3- 0 20
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在上述反应过程中 有可能硝化菌生长不好有可能反消化菌生长不好 都将影响总氮去除 最终氨氮转化成氮气才算是去除掉 所以 所有都要测量 以便检查那个过程出错1年前查看全部
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liaoliao2171年前1
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znsihun 共回答了32个问题
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过硫酸钾氧化-紫外分光光度法测总氮220nm波长吸光度过高
我用过硫酸钾氧化-紫外分光光度法测总氮时在220nm波长的吸光值都是大于1(用的硝酸钾标准液的浓度时10ug/L硝酸钾),而在275nm波长的吸光度一般小于0.01,最后测得的标准曲线R平方位0.995,220nm的吸光度为什么会那么大,我实验用的水是试验用的超纯化水,过硫酸钾需不需要重结晶?石头语1年前1
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jiuzhizi 共回答了21个问题
|采纳率95.2%因为过硫酸钾将水样中的氨氮、亚硝酸盐氮及大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐所以在275nm处也测定吸光度,用来校正硝酸盐氮值.在220nm 有最大1年前查看全部
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耕砚堂1年前3
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bhy_zgz 共回答了21个问题
|采纳率76.2%蛋白质中平均含氮16%,故(100÷16=6.25]即每1克氮可合成6.25克蛋白质.因此将饲料中的含氮量乘以6.25,即得粗蛋白含量.1年前查看全部
- 碱性过硫酸钾消解水样,测总氮, 220nm 吸光度变得很小,原因何在?
碱性过硫酸钾消解水样,测总氮, 220nm 吸光度变得很小,原因何在?
之前测的时候220nm的时候大约是1.378这样的大小,但是最近测了几次,在220nm的时候都是0.079这样,突然变得很小,请问为什么呢?是在新配了过硫酸钾以后出现这个问题的,同时还伴有高压锅出来后,大部分比色管底部出现一层白色絮状沉淀.碱性过硫酸钾是40过硫酸钾,15g氢氧化钠,1000ml水.我也以为是溶剂的问题,但是重新配了一次之后结果还是很小.高压锅是121度,20或者30分钟都试过.以前正常的时候测也是20或者30分钟的呀.
到底是为什么呢?做了三次都是这样的结果- -
利用aa的aa1年前1
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琼艾林 共回答了20个问题
|采纳率95%那水样的问题有没有考虑过呢?1年前查看全部
- 总氮的测定:碱性过硫酸钾分光光度法测总氮我加完碱性过硫酸钾怎么不显色啊加氮完也不显谁知道为什么啊
生命中的浓装淡彩1年前3
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是谁动了我的名字 共回答了24个问题
|采纳率100%测总氮本来就不显色啊 氨氮才显色的1年前查看全部
- 污水中会不会有氮氮比总氮值高的情况
mj78485551年前1
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添弟会总舵主 共回答了20个问题
|采纳率85%总氮是指水中有机氮、氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的总和.
总氮检测原理是在 60℃以上的水溶液中,过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧,硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子,加入氢氧化钠用以中和氢离子,使过硫酸钾分解完全,同时分解出的原子态氧在 120~124℃条件下,可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐,利用硝酸根离子在紫外光区 220nm处有特征吸收峰,测定试液的吸收光度来定量测定硝酸盐氮的含量,进而得到总氮含量.
因此,在同一样本中不可能出现氮氮比总氮值高的情况.但是不同的水样出现这种状况是可能的.1年前查看全部
- 水质中总氮总磷的测定方法,具体的国家标准方法?急
mosebv0l1年前1
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ysbff63 共回答了15个问题
|采纳率80%在水体中,有机氮和无机氮化物含量增加,消耗溶解氧,使水体质量恶化.磷类物质含量过量造成澡类过度繁殖,使水质透明度降低,水质变坏.因此,总氮、总磷是衡量水质的重要指标.总氮(TN)和总磷(TP)是《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)中的基本项目,是地表水体富营养化的重要指标,其标准分析方法分别为碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(GB11894-89)和过硫酸钾消解钼酸铵分光光度法(GB11893-89).
1、总磷的测定 钼酸铵分光光度法
用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)为氧化剂,将未经过滤的水样消解,用钼酸铵分光光度测定总磷的方法.
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷.
本标准适用于地面水、污水和工业废水.
取25mL试料,本标准的最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为0.6mg/L.
在酸性条件下,砷、铬、硫干扰测定.
2 原理
在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐.在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物.
3 试剂
本标准所用试剂除另有说明外,均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水.
3.1 硫酸(H2SO4),密度为1.84g/mL.
3.2 硝酸(HNO3),密度为1.4g/mL.
3.3 高氯酸(HClO4),优级纯,密度为1.68g/mL.
3.4 硫酸(H2SO4),1:1.
3.5 硫酸,约c(1/2H2SO4)=1mo1/L:将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中.
3.6 氢氧化钠(NaOH),1mo1/L溶液:将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL.
3.7 氢氧化钠(NaOH),6mo1/L溶液;将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL.
3.8 过硫酸钾,50g/L溶液:将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水,并稀释至100mL.
3.9 抗坏血酸,100g/L溶液:溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中,并稀释至100mL.
此溶液贮于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周.如不变色可长时间使用.
3.10 钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中.溶解0.35g酒石酸锑钾[KSbC4H4O7· 1 H2O]于100mL水中.在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中,加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀.
此溶液贮存于棕色试剂瓶中,在冷处可保存二个月.
3.11 浊度-色度补偿液:混合两个体积硫酸(3.4)和一个体积抗坏血酸溶液(3.9).使用当天配制.
3.12 磷标准贮备溶液:称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4),用水溶解后转移至1000mL容量瓶中,加入大约800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀释至标线并混匀.1.00mL此标准溶液含50.0μg磷.
本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月.
3.13 磷标准使用溶液:将10.0mL的磷标准溶液(3.12)转移至250mL容量瓶中,用水稀释至标线并混匀.1.00mL此标准溶液含2.0μg磷.
使用当天配制.
3.14 酚酞,10g/L溶液:0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中.
4 仪器
实验室常用仪器设备和下列仪器.
4.1 医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅(1.1~1.4kg/cm2).
4.2 50mL具塞(磨口)刻度管.
4.3 分光光度计.
注:所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡.
5 采样和样品
5.1 采取500mL水样后加入1mL硫酸(3.1)调节样品的pH值,使之低于或等于1,或不加任何试剂于冷处保存.
注:含磷量较少的水样,不要用塑料瓶采样,因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上.
5.2 试样的制备:
取25mL样品(5.1)于具塞刻度管中(4.2).取时应仔细摇匀,以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样.如样品中含磷浓度较高,试样体积可以减少.
6 分析步骤
6.1 空白试样
按(6.2)的规定进行空白试验,用水代替试样,并加入与测定时相同体积的试剂.
6.2 测定
6.2.1 消解
6.2.1.1 过硫酸钾消向(5.2)试样中加4mL过硫酸钾(3.8),将具塞刻度管的盖塞紧后,用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定),放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器(4.1)中加热,待压力达1.1kg/cm2,相应温度为120℃时、保持30min后停止加热.待压力表读数降至零后,取出放冷.然后用水稀释至标线.
注:如用硫酸保存水样.当用过硫酸钾消解时,需先将试样调至中性.
6.2.1.2 硝酸-高氯酸消取25mL试样(5.1)于锥形瓶中,加数粒玻璃珠,加2mL硝酸(3.2)在电热板上加热浓缩至10mL.冷后加5mL硝酸(3.2),再加热浓缩至10mL,放冷.加3mL高氯酸(3.3),加热至高氯酸冒白烟,此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度,使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态,直至剩下3~4mL,放冷.
加水10mL,加1滴酚酞指示剂(3.14).滴加氢氧化钠溶液(3.6或3.7)至刚呈微红色,再滴加硫酸溶液(3.5)使微红刚好退去,充分混匀.移至具塞刻度管中(4.2),用水稀释至标线.
注:①用硝酸-高氯酸消解需要在通风橱中进行.高氯酸和有机物的混合物经加热易发
生危险,需将试样先用硝酸消解,然后再加入硝酸-高氯酸进行消解.
②绝不可把消解的试作蒸干.
③如消解后有残渣时,用滤纸过滤于具塞刻度管中,并用水充分清洗锥形瓶及滤
纸,一并移到具塞刻度管中.
④水样中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时,可用此法消解.
6.2.2 发色
分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液(3.9)混匀,30s后加2mL钼酸盐溶液(3.10)充分混匀.
注:①如试样中含有浊度或色度时,需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然
后向试料中加入3mL浊度-色度补偿液(3.11),但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液.然
后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度.
②砷大于2mg/L干扰测定,用硫代硫酸钠去除.硫化物大于2mg/L干扰测定,
通氮气去除.铬大于50mg/L干扰测定,用亚硫酸钠去除.
6.2.3 分光光度测量
室温下放置15min后,使用光程为30mm比色皿,在700nm波长下,以水做参比,测定吸光度.扣除空白试验的吸光度后,从工作曲线(6.2.4)上查得磷的含量.
注:如显色时室温低于13℃,可在20~30℃水花上显色15min即可.
6.2.4 工作曲线的绘制
取7支具塞刻度管(4.2)分别加入0.0,0.50,1.00,3.00,5.00,10.0,15.0mL磷酸盐标准溶液(3.14).加水至25mL.然后按测定步骤(6.2)进行处理.以水做参比,测定吸光度.扣除空白试验的吸光度后,和对应的磷的含量绘制工作曲线.
7 结果的表示
总磷含量以C(mg/L)表示,按下式计算:
式中:m——试样测得含磷量,μg;
V——测定用试样体积,mL.
8 精密度与准确度
8.1 十三个实验室测定(采用6.2.1.1消解)含磷2.06mg/L的统一样品.
8.1.1 重复性
实验室内相对标准偏差为0.75%.
8.1.2 再现性
实验室间相对标准偏差为1.5%.
8.1.3 准确度
相对误差为+1.9%.
8.2 六个实验室测定(采用6.2.1.2消解)含磷量2.06mg/L的统一样品.
8.2.1 重复性
实验室内相对标准偏差为1.4%.
8.2.2 再现性
实验室间相对标准偏差为1.4%.
8.2.3 准确度
相对误差为1.9%.
质控样品主要成分是乙氨酸(NH2CH2COOH)和甘油磷酸钠( ).
以上仅供参考.1年前查看全部
- 你好,我们的COD进水在30左右,DO在6-7之间 出水SS、COD超标也是,氨氮总磷总氮也没有处理能力.
wsying40111年前1
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泪光里的爱恋 共回答了14个问题
|采纳率100%没有好的办法.如果用生化法,必须向污水中投加C源,无疑增加处理成本,意义不大.1年前查看全部
- 尿素产品中总氮(蒸馏法)的测定分为 、 、 、 四步.
妹妹小妖1年前1
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寒石不化 共回答了18个问题
|采纳率100%试液制备 蒸馏 滴定 空白试验1、试液制备 称量约5g试样,精确到0.001g,移入500mL锥形瓶中.在盛有试样的锥形瓶中,加入25mL水、50mL硫酸、0.5g硫酸铜,插上梨形玻璃漏斗,在通风橱内缓慢加热,使二氧化碳逸尽,然后逐步...1年前查看全部
- 凯氏定氮法测污水样品,测出的结果是总氮还是氨氮?
appale1年前2
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汪汪上自习 共回答了20个问题
|采纳率100%结果是样品中蛋白质的含量
蛋白质测定的国标规定方法——凯氏定氮法介绍
【GB/T 5009.5—1985】
食品中蛋白质的测定方法
本标准适用于各类食品中蛋白质的测定.
1 原理
蛋白质是含氮的有机化合物.食品与硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵.然后碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,即为蛋白质含量.
2 试剂
所有试剂均用不含氨的蒸馏水配制.
2.1 硫酸铜.
2.2 硫酸钾.
2.3 硫酸.
2.4 2%硼酸溶液.
2.5 混合指示液:1份0.1%甲基红乙醇溶液与5份0.1%溴甲酚绿乙醇溶液临用时混合.也可用2份0.1%甲基红乙醇溶液与1份0.1%次甲基蓝乙醇溶液临用时混合.
2.6 40%氢氧化钠溶液.
2.7 0.05N硫酸标准溶液或0.05N盐酸标准溶液.
3 仪器
定氮蒸馏装置:如图所示.
(图略)
4 操作方法
4.1 样品处理:精密称取0.2.0g固体样品或2~5g半固体样品或吸取10~20ml液体样品(约相当氮30~40mg),移入干燥的 100ml或500ml定氮瓶中,加入0.2g硫酸铜,3g硫酸钾及20ml硫酸,稍摇匀后于瓶口放一小漏斗,将瓶以45°角斜支于有小孔的石棉网上.小心加热,待内容物全部炭化,泡沫完全停止后,加强火力,并保持瓶内液体微沸,至液体呈蓝绿色澄清透明后,再继续加热0.5h.取下放冷,小心加20ml 水.放冷后,移入100ml容量瓶中,并用少量水洗定氮瓶,洗液并入容量瓶中,再加水至刻度,混匀备用.取与处理样品相同量的硫酸铜、硫酸钾、硫酸按同一方法做试剂空白试验.
4.2 按图装好定氮装置,于水蒸气发生瓶内装水至约2/3处,加甲基红指示液数滴及数毫升硫酸,以保持水呈酸性,加入数粒玻璃珠以防暴沸,用调压器控制,加热煮沸水蒸气发生瓶内的水.
4.3 向接收瓶内加入10ml 2%硼酸溶液及混合指示液1滴,并使冷凝管的下端插入液面下,吸取10.0ml样品消化稀释液由小玻杯流入反应室,并以10ml水洗涤小烧杯使流入反应室内,塞紧小玻杯的棒状玻塞.将10ml 40%氢氧化钠溶液倒入小玻杯,提起玻塞使其缓缓流入反应室,立即将玻塞盖紧,并加水于小玻杯以防漏气.夹紧螺旋夹,开始蒸馏.蒸气通入反应室使氨通过冷凝管而进入接收瓶内,蒸馏5min.移动接受瓶,使冷凝管下端离开液面,再蒸馏1min.然后用少量水冲洗冷凝管下端外部.取下接收瓶,以0.05N硫酸或0.05N盐酸标准溶液滴定至灰色或蓝紫色为终点.
同时吸取10.0ml试剂空白消化液按4.3操作.
4.4 计算
式中:X——样品中蛋白质的含量,%;
V1——样品消耗硫酸或盐酸标准液的体积,ml;
V2——试剂空白消耗硫酸或盐酸标准液的体积,ml;
N——硫酸或盐酸标准溶液的当量浓度;
0.014——1N硫酸或盐酸标准溶液1ml相当于氮克数;
m——样品的质量(体积),g(ml);
F——氮换算为蛋白质的系数.蛋白质中的氮含量一般为15~17.6%,按16%计算乘以6.25即为蛋白质,乳制品为6.38,面粉为5.70,玉米、高粱为6.24,花生为5.46,米为5.95,大豆及其制品为5.71,肉与肉制品为6.25,大麦、小米、燕麦、裸麦为5.83,芝麻、向日葵为 5.30.1年前查看全部
- (10分)实验小组测定某肥料中的总氮含量(以氮的质量分数表示) ,实验装置如下图(图中加热及夹持仪器略去):
(10分)实验小组测定某肥料中的总氮含量(以氮的质量分数表示) ,实验装置如下图(图中加热及夹持仪器略去):
称取1.200 g样品,通过化学方法将肥料中的氮转化成铵盐(除样品外,所加试剂均不含氮元素),然后在碱性溶液中蒸馏氨,用25.00 mL浓度为0.5000 mol/L -1 硫酸溶液充分吸收,再用浓度为0.1000 mol/L -1 氢氧化钠溶液滴定未反应的硫酸。重复上述实验三次。实验数据如下:实验次数 氢氧化钠溶液的体积 滴定前刻度(mL) 滴定后刻度(mL) 1 0.00 5. 01 2 6.00 10.99 3 12.00 17.60
(1)写出圆底烧瓶内发生反应的离子方程式 。
(2)分液漏斗和圆底烧瓶之间的导管a的作用是 ; b的作用是
;冷凝管中从(填“n”或“m”) 口进水。
(3)在滴定过程中,以下操作会使所测总氮含量偏小的是(填序号) 。A.锥形瓶水洗后未烘干 B.滴定过程中滴定管有漏水现象 C.滴定过程中有少量溶液从锥形瓶中溅出 D.滴定前滴定管内有气泡,滴定后没有了
(5)利用题目中所给数据计算肥料中总氮含量为 %(计算结果保留到小数点后1位)。skyfireuk1年前1
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drdgrf 共回答了19个问题
|采纳率84.2%(1)NH 4 + +OH _ =NH 3 ↑+H 2 O (1分)
(2)导管a的作用是平衡气压,使分液漏斗中的液体能顺利流下(1分);b的作用是防止氨气吸收时产生倒吸现象(1分);冷凝管中从n口进水(1分)。
(3)B D(2分)
(4)有一定量的氨气溶解未全部逸出或有一定量的氨气滞留在装置未全部被吸收,其他合理答案也给分(2分)
(5)28.6%(2分)
略1年前查看全部
- 食品中的粗蛋白、水溶性蛋白质、氨基酸态氮、总氮这四者之间是什么关系?
食品中的粗蛋白、水溶性蛋白质、氨基酸态氮、总氮这四者之间是什么关系?
比如我要评价发酵大豆制品,在发酵过程中大豆蛋白的水解程度,我需要测的是哪几个指标?
我看到文献里好多人都是说粗蛋白会随着发酵进行逐渐减少,氨基酸态氮增多.
我的疑问是:凯氏定氮测的不是食物中的总氮(-3价)吗?氨基酸态氮也是总氮里的一部分啊,粗蛋白为什么会减少?大灰狼77631年前1
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风吹水静 共回答了18个问题
|采纳率94.4%您好!总氮指的是食品中的全部含氮物质,包括水溶性蛋白质、氨基酸、核酸,肽聚糖,多肽、核苷等物质.用凯氏定氮法计算食品中蛋白质含量是基于这样一个假设:只有蛋白质与浓硫酸反应,最终得到的氨总量乘以6.25就是蛋白质的含量.但实际上凯氏定氮法无法区别蛋白质和其他含氮有机物,所有含氮有机物都会发生硝化反应,最终测得的蛋白质含量并不是真正的蛋白质含量,还包括了核酸、核苷等氮含量,因此又将含有多种含氮物质的检测物通过凯氏定氮法测得的总氮称为粗蛋白,也即总氮等同于粗蛋白(仅限复杂混合物).要测大豆蛋白水解程度,就直接测游离态的氨基酸含量吧,这是最直接的了.在发酵中微生物在某些情况下会将氨基酸、核苷等氧化分解,将有机氮转化为氨态氮、硝态氮或亚硝态氮,就会表现为粗蛋白减少.希望可以帮到您!1年前查看全部
- 总氮的标准曲线怎么做?我做的220nm中大多数都是0.012而275则多数是0.00请问这是为什么?
总氮的标准曲线怎么做?我做的220nm中大多数都是0.012而275则多数是0.00请问这是为什么?
我已经按照别人的经验做了,比如过硫酸钾用水浴在低于60度下加热,溶解冷却后再加氢氧化钠.消解时先升在高压锅内升温半个小时(大概升到压力0.05-0.1之间),然后放气至压力为零,再升温到120度开始记时,保持温度在120-124度之间,消解半个小时后自然降压至压力为零时拿出来,趁热摇匀.但是还是出不来标准曲线,sjh1831年前1
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风影翔 共回答了14个问题
|采纳率92.9%你要的标准太多了只帮你找到了一些,但我不怎么懂这个,详细内容在下面的网址中!你自己看看吧!
标准编号:GB 11894-1989
标准名称:水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法
标准状态:现行
英文标题:Water quility-Determination of total nitrogen UV spectrophotometric method-Alkaline potassium persulfate digestion method
实施日期:1990-7-1
颁布部门:国家环境保护局
内容简介:本标准规定了用碱性过硫酸钾在120^-124℃消解、紫外分光光度测定水中总氮的方法.1年前查看全部
- 水质测定中,总氮的标准曲线是什么样子的?
水质测定中,总氮的标准曲线是什么样子的?
我做的为什么是折线啊?能不能给给总氮的标准曲线看看?橘皮儿1年前1
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hejinhu 共回答了13个问题
|采纳率92.3%我昨天做了个曲线,K0=0.00733,K1=0.0104,R=0.9993.做的比较充忙,不大好,不过也可以用.你做的时候,把碱性过硫酸钾配好就行了,记得先溶解过硫酸钾,用水浴在低于60度下加热,溶解冷却后再加氢氧化钠.消解时先升在高压锅内升温半个小时(大概升到压力0.05-0.1之间),然后放气至压力为零,再升温到120度开始记时,保持温度在120-124度之间,消解半个小时后自然降压至压力为零时拿出来,趁热摇匀,然后等它自然冷却.注意这些就行了.保证你的曲线可用.1年前查看全部
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