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在分离原理,仪器构造及应用范围上,比较气相色谱及液相色谱有什么异同点
1.气相:气相色谱是一种物理的分离方法.利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异,当两相作相对运动时,这些物质在两相间进行反复多次的分配,使原来只有微小的性质差异产生很大的效果,而使不同组分得到分离.
2.液相:高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上,引用了气相色谱的理论,在技术上,流动相改为高压输送(最高输送压力可达4.9′107Pa);色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成,从而使柱效大大高于经典液相色谱(每米塔板数可达几万或几十万);同时柱后连有高灵敏度的检测器,可对流出物进行连续检测.
- 马老四
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答
第二章 气相色谱分析 2-2 气相色谱仪的基本设施包括哪几部分?各有什么作用?答:气相色谱仪包括五个部分:(1)载气系统,包括气源、气体净化、气体流速控制和测量;作用:向分析系统提供流动相(载气),并保证其纯度,控制载气的流速与压力,以使其可正常工作。(2)进样系统,包括进样器、气化室; 作用:试样注入进样器中,经气化室瞬间气化为气体,由不断通过的载气携带进入色谱柱。(3)色谱柱和柱箱,包括温度控制装置; 作用:在色谱柱中充满固定相,当载气携组分流经时,由于不同组分与固定相吸附作用大小不同,其保留值不同,从而可将各组分在色谱柱中分离。温度控制装置用来控制色谱柱温度,以配合流速,组分性质等将组分更好分离。(4)检测系统,包括检测器、检测器的电源及控温装置; 作用:调节温控装置控制温度,当各组分先后进入检测器时,检测器可将组分浓度或质量变化转化为电信号(5)记录系统,包括放大器、记录仪,有的仪器还有数据处理装置; 作用:由于电信号会很小,所以经过放大器,将电信号放大并通过记录仪显示信号,记录数据。 2-20 在一根2m的长的硅油柱上,分析一...
气相色谱原理
气相色谱原理一般指气相色谱仪原理。气相色谱仪原理如下:气相色谱仪是以气体作为流动相(载气)。当样品由微量注射器“注射”进入进样器后,被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。由于样品中各组分在色谱柱中的流动相(气相)和固定相(液相或固相)间分配或吸附系数的差异,在载气的冲洗下,各组分在两相间作反复多次分配使各组分在柱中得到分离,然后用接在柱后的检测器根据组分的物理化学特性将各组分按顺序检测出来。通常采用的检测器有:热导检测器,火焰离子化检测器,氦离子化检测器,超声波检测器,光离子化检测器,电子捕获检测器,火焰光度检测器,电化学检测器,质谱检测器等。为保证气相色谱仪能够正常运行,确保分析数据的准确性、及时性,需要对气相色谱仪进行定期维护。气相色谱仪的使用步骤:1、打开稳压电源。2、打开氮气阀,打开净化器上的载气开关阀,然后检查是否漏气,保证气密性良好。3、调节总流量为适当值(根据刻度的流量表测得)。4、调节分流阀使分流流量为实验所需的流量(用皂膜流量计在气路系统面板上实际测量),柱流量即为总流量减去分流量。5、打开空气、氢气开关阀,调节空气、氢气流量为适当值。6、根据实验需要设置柱温、进样口温度和FID检测器温度。7、打开计算机与工作站。8、FID检测器温度达到150oC以上,按FIRE键点燃FID检测器火焰。9、设置FID检测器灵敏度和输出信号衰减。10、待所设参数达到设置时,即可进样分析。11、实验完毕后,先关闭氢气与空气,用氮气将色谱柱吹净后关机。2023-08-15 04:48:031
气象色谱仪FID、TCD的原理是什么
气相色谱仪FID、TCD的原理:1.热导检测器(TCD)热导检测器(TCD)属于浓度型检测器,即检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比。它的基本原理是基于不同物质具有不同的热导系数,几乎对所有的物质都有响应,是目前应用最广泛的通用型检测器。由于在检测过程中样品不被破坏,因此可用于制备和其他联用鉴定技术。2.氢火焰离子化检测器(FID)氢火焰离子化检测器(FID)利用有机物在氢火焰的作用下化学电离而形成离子流,借测定离子流强度进行检测。该检测器灵敏度高、线性范围宽、操作条件不苛刻、噪声小、死体积小,是有机化合物检测常用的检测器。2023-08-15 04:48:321
气相色谱法的原理
气相色谱法的原理是利用气体作流动相的色层分离分析方法。汽化的试样被载气(流动相)带入色谱柱中,柱中的固定相与试样中各组份分子作用力不同,各组份从色谱柱中流出时间不同,组份彼此分离。采用适当的鉴别和记录系统,制作标出各组份流出色谱柱的时间和浓度的色谱图。根据图中表明的出峰时间和顺序,可对化合物进行定性分析;根据峰的高低和面积大小,可对化合物进行定量分析。具有效能高、灵敏度高、选择性强、分析速度快、应用广泛、操作简便等特点。气相色谱法适用于易挥发有机化合物的定性、定量分析。对非挥发性的液体和固体物质,可通过高温裂解,气化后进行分析。可与红外吸收光谱法或质谱法配合使用,以色谱法做为分离复杂样品的手段,达到较高的准确度。是司法鉴定中检测有机化合物的重要分析手段。气相色谱法分析方法1、定性分析在给定的条件下,表示组分在色谱柱内移动速度的调整保留时间是判断组分是什么物质的指标,即某组分在给定条件下的t恼值必定是某一数值。为了尽量免除载气流速、柱长、固定液用量等操作条件的改变对使用t恼值作定性分析指标时产生的不方便,可进一步用组分相对保留值α或组分的保留指数来进行定性分析。2、定量分析色谱峰的大小由峰的高度或峰的面积确定。可用手工的方法测量峰高,和以峰高h与峰高一半处的峰宽ω┩的乘积表示峰面积。A=hω┩。新型的色谱仪都有积分仪或微处理机给出更精确的色谱峰高或面积。以上内容参考百度百科-气相色谱法2023-08-15 04:48:421
气相色谱仪
建议看书《环境监测》那上面比较全 也比较容易理解!2023-08-15 04:49:172
气象色谱仪的工作原理
不懂2023-08-15 04:49:272
气相色谱仪的功能?
可以测挥发的物质成分,如果是一个东西比如腐烂水果释放出N种挥发物的混合物,每一种都可以检测出来吗?检测出它的分子式,还是元素构成?准确性有多少?2023-08-15 04:49:594
气相色谱仪的简介
气相色谱仪的简介气相色谱仪是利用色谱分离技术和检测技术,对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不超过500°C的有机物,如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等。2023-08-15 04:50:293
简述气相色谱仪的原理组成及应用
一、气相色谱仪简介气相色谱仪(GC)是基于色谱柱将混合物分离的原理而实现的一种可对混合气体中各组成成分进行定性甚至定量分析的一种热导检测仪器,它可对固定相上的活度系数、比表面积、分子量、分配系数等物理化学常数进行检测,由于其具有操作简单、控制精确、灵敏度高等特点,因而在生物化学、医药卫生、军事分析、环境保护、石油加工、食品发酵等各领域都有着广泛的应用。二、气相色谱仪结构气相色谱仪由分析单元和显示单元两部分构成,其中,分析单元主要包括气源及控制计量装置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱,显示单元主要包括检定器和自动记录仪。在其众多的组成部件中,气相色谱仪功能得以实现的关键部件是色谱柱和检定器。气相色谱仪将待测样品在进样口中气化后,便由载气带入色谱柱,在色谱柱中各组成成分进行分离并依次导入检定器,然后由检定器对其各组成成分进行检测,目前常用的检定器有电化学检定器、电子捕获检定器、超声波检定器、热导检定器等等。三、气相色谱仪原理气相色谱仪通过色谱柱分离混合物,再通过检定器检测分离出来的各组成成分。在色谱柱中填充有固体/液体溶剂,称为固定相,与之相对应的还有一个流动相,流动相是一种与固定相、被测样品都不发生反应的惰性气体,用于带着被测样进入色谱柱,因此也被称为载气,载气连续的以一定速度流过色谱柱,将被测样品一次一次地注入,每注入一次便可得到一次分析结果。被测样品基于热力学性质的差异在色谱柱中得以分离,固定相中物质对被测样品中成分具有不同的亲和力,亲和力越大,表明其受力越大,因此当载气带着样通过色谱仪时,亲和力小的成分移动较快,率先进入检定器。检定器给每个进入的成分一个相应的信号,并对其注入载气到进入检定器直至消失的过程进行计时,最终便可根据计得的时间对其成分进行相应分析。2023-08-15 04:51:111
气相色谱仪原理及气相色谱检测器|气相色谱仪检测器有哪些
------------------沈阳光正分析仪器有限公司.asp(欢迎咨询访问) 由气相色谱仪的工作原理可以看出气相色谱仪最重要的两个配置就是色谱柱和检测器 气相色谱仪的原理 气相色谱仪以气体作流动相(载气),当样品进入汽化室汽化后,被载气带入色谱柱内,样品中各组份在流动相和固定相之间进行反复多次的分配,由于样品中各组份的性质不同,在色谱柱中两相间的分配系数和吸附系数不同,在载气带动下各组份在柱子中的运行速度也不同,经过一定的柱长后,各组份在柱子末端分离开,然后导入接在柱子后的检测器,按照导入检测器的先后次序,经过对比,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。 气相色谱柱选择指南 1)柱长度的选择 分辨率与柱长的平方根成正比。在其他条件不变的情况下,为取得加倍的分辨率需有4倍的柱长。较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较大的组分组成的样品。 一般来说: 15m的短柱用于快速分离较简单的样品,也适于扫描分析; 30m的色谱柱是最常用的柱长,大多数分析在此长度的柱子上完成; 50m、60m或更长的色谱柱用于分离比较复杂的样品。 应该注意,柱长增加分析时间也增加。 2)柱内径的选择 柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。小口径柱比大口径柱有更高柱效,但柱容量更小。 0.25mm:具有较高的柱效,柱容量较低。分离复杂样品较好。 0.32mm:柱效稍低于0.25mm的色谱柱,但柱容量约高60%。 0.53mm:具有类似于填充柱的柱容量,可用于分流进样,也可用于不分流进样,当柱容量是主要考虑因素时(如痕量分析),选择大口径毛细管柱较为合适。 3)液膜厚度的选择 液膜厚度影响柱子的保留特性和柱容量。厚度增加,保留也增加。 0.1~0.2μm :薄液膜厚度的毛细管柱比厚液膜的毛细管柱洗脱组分快,所需柱温度低,且高温下柱流失较小,适用高沸点的化合物的分析。 0.25~0.5μm :常用的液膜厚度。 厚液膜:对分析低沸点的化合物较为有利。 4)固定相的选择 不同的固定相对不同的分析物的影响不同,根据相似相溶原理,性质越相近,固定相对其的流动阻力越大,其保留时间越长.色谱柱就是通过这个原理将不同性质的混合物相互分开的. 您现在就可以看到其实气相色谱柱的分离效果主要取决于其固定相,柱长度,柱内径,液膜厚度这几个因素,从原理上讲,这几个因素相同的柱子,其分离效果是完全一样的。考虑到这一点,现在您完全根据这个更加本质的依据来选择您的气相色谱柱,而不必一定去购买昂贵的标准指定气相色谱柱. (二)气相色谱检测器 通常采用的检测器有:热导检测器,火焰离子化检测器,氦离子化检测器,超声波检测器,光离子化检测器,电子捕获检测器,火焰光度检测器,电化学检测器,质谱检测器等。 一、气相色谱检测器发展史: 1952年,James 和Martin提出气液色谱法,同时也发明了第一个气相色谱检测器(为一接在填充柱出口的 滴定装置),随后又发明了密度天平。 1954年,Ray 提出热导检测器TCD。 1957年,Mcwillian和 Harley同时发明了氢火焰离子化检测器FID 1960年,Lovelock 提出了电子俘获检测器ECD 1966年,Brody发明了火焰光度检测器FPD 1974年,Klob 和Bischoff 提出了电加热NPD 1976年,美国推出光电离检测器。 八十年代以后,传统检测器进一步发展,同时又发展了其它新的检测器。如:CLD、FTIR、MSD、AED 二、常见气相色谱检测器及缩写: TCD-热导池检测器 FID-火焰离子化检测器 ECD-电子俘获检测器 FPD-火焰光度检测器 PFPD-脉冲火焰光度检测器 NPD-氮磷检测器 PID-光电离检测器 MSD-质谱检测器 IRD-红外光谱检测器FTIR HID-氩电离检测器 AID-改性氩电离检测器 AED-原子发射检测器 三、检测器分类 1、根据样品是否被破坏 破坏性检测器:FID、NPD、FPD、MSD、AED 非破坏性检测器:TCD、PID、ECD、IRD 2、根据相应值与时间的关系 积分型检测器、微分型检测器。 目前流行的检测器都是微分型检测器。 3、根据对被检测物质响应情况的不同 通用型检测器,如:TCD、FID、PID 选择性检测器,如:FPD、ECD、NPD 4、根据检测原理的不同 浓度型检测器:测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化,即检测器的响应值和组分的浓度成正比。如热导 检测器和电子捕获检测器。 质量型检测器:测量的是载气中某组分单位时间内进入检测器的含量变化,即检测器的响应值和单位时间 内进入检测器某组分的量成正比。如火焰离子化检测器和火焰光度检测器等。 凡非破坏性检测器,均为浓度性检测器。 五、表征检测器性能的指标 检测器的性能指标包括:灵敏度、检出限、线性范围、响应速度、稳定性、选择性。 1、回顾:噪声和漂移 噪声:由于各种原因引起的基线波动,称基线噪声。噪声分为短期噪声和长期噪声两类。 漂移:基线随时间单方向的缓慢变化,称基线漂移。 2、灵敏度和检出限 灵敏度: 是指通过检测器物质的量变化时,该物质响应值的变化率。 检出限:产生2倍噪音信号时,单位体积的载气在单位时间内进入检测器的组分量。注意,目前比较公认 的是3倍。 灵敏度和检出限是从两个不同角度表示检测器对物质敏感程度的指标。灵敏度越大、检出限越小,检测器 性能越好。 在实际工作中,由于检测器不可能单独使用,它总是与柱、气化室、记录器及连接管道等组成一个色谱体 系。因此提出了最小检测量来代替检出限。最小检测量指产生2倍噪声峰高时,色谱体系(即色谱仪)所 需的进样量(目前也是3倍?)。要注意:最小检测量与检出限是两个不同的概念。检出限只用来衡量检 测器的性能,而最小检测量不仅与检测器性能有关,还与色谱柱效及操作条件有关。 3、线性范围 检测器的线性范围定义为在检测器呈线性时最大和最小进样量之比,或叫最大允许进样量(浓度)与最小 检测量(浓度)之比。不同类型检测器的线性范围差别也很大。如氢焰检测器的线性范围可达107,热导 检测器则在104左右。由于线性范围很宽,在绘制检测器线性范围图时一般采用双对数坐标纸。如下图所 示: 线性范围,就是图中A、B曲线直线部分两个端点浓度之比。一般来说,样品中组分的响应值应该落在检测 器的线性区间内。如果样品进样量过大,某组分的响应值超过了线性范围,那么用外标法测定时会导致测 定值偏低。检测器的动态范围是指检测器对组分发生响应的区间,它通常大于线性空间。一个检测器的线 性空间的下限,就是该检测器的检测限。 4、响应速度-时间常数t 从组分进入检测器至响应出63%的电信号所经过的时间,为该检测器的响应时间(t),如下图所示。即为 系统对输出信号的滞后时间。对于气相色谱检测器来说,要小于0.5s。 响应时间与检测器死体积等因素密切相关。 过长的响应时间会影响色谱峰峰形,检测器应使峰形失真小于1%。下图给出了不同响应时间检测器获得的 两个色谱图。 5、稳定性和选择性 检测器应具有良好的时间稳定性,重复分析具有良好的重现性是检测器必备的特色。 通用性检测器必须具有良好的通用性,而选择性检测器必须有良好的选择性。 沈阳光正分析仪器有限公司是一家专注于色谱仪及其相关产品研发、生产、销售和色谱法推广应用于一体的高新技术企业,是沈阳市科技局重点扶持企业。公司的高级研发人才均来自于国内权威的分析科学研究机构和知名分析仪器厂家,并与多家科研院所、大学建立了良好的合作关系。丰富的设计经验,先进的设计理念,借鉴吸收国内外先进仪器的优点,加之我们对用户真正需求的深切体会,研发出了具有国内领先水平的分析仪器。公司生产的GC-2008型系列气相色谱仪荣获“中国优质名牌产品”、“中国分析仪器质量公认十大知名品牌”,并连续荣获2008、2009、2010年沈阳市高科技创新基金2023-08-15 04:51:191
气相色谱仪的工作原理是什么?主要是分析气体的什么?怎么分析的呀。
气相色谱仪就是通过气体(载气)携带在进样口处气化的样品通过柱子的分离,在检测器处进行检测出电信号,再转化为我们需要的谱图。气相色谱可以分析气体,液体和固体。但一般要求在分析液体固体时,物质的沸点不能太高,一般不能超过350度,还有要求样品不能聚合,不能分解或高温反应。检测的时候,液体和气体可以直接用针头扎进进样口,气化后载气带到了柱子里,固体要用溶剂溶解后再进样。检测完结果有专门的工作站处理,可直接得出,样品中各组分的含量。具体参考相关资料和书籍2023-08-15 04:51:381
简述气相色谱仪常见的检测器有哪些,各自有何特点?
浅析气相色谱仪常见的检测器以及各自的特点:1、热导检测器热导检测器(TCD)属于浓度型检测器,即检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比。它的基本原理是基于不同物质具有不同的热导系数,几乎对所有的物质都有响应,是目前应用最广泛的通用型检测器。由于在检测过程中样品不被破坏,因此可用于制备和其他联用鉴定技术。2、氢火焰离子化检测器氢火焰离子化检测器(FID)利用有机物在氢火焰的作用下化学电离而形成离子流,借测定离子流强度进行检测。该检测器灵敏度高、线性范围宽、操作条件不苛刻、噪声小、死体积小,是有机化合物检测常用的检测器。但是检测时样品被破坏,一般只能检测那些在氢火焰中燃烧产生大量碳正离子的有机化合物。3、电子捕获检测器电子捕获检测器(ECD)是利用电负性物质捕获电子的能力,通过测定电子流进行检测的。ECD具有灵敏度高、选择性好的特点。它是一种专属型检测器,是目前分析痕量电负性有机化合物最有效的检测器,元素的电负性越强,检测器灵敏度越高,对含卤素、硫、氧、羰基、氨基等的化合物有很高的响应。电子捕获检测器已广泛应用于有机氯和有机磷农药残留量、金属配合物、金属有机多卤或多硫化合物等的分析测定。它可用氮气或氩气作载气,最常用的是高纯氮。4、火焰光度检测器火焰光度检测器(FPD)对含硫和含磷的化合物有比较高的灵敏度和选择性。其检测原理是,当含磷和含硫物质在富氢火焰中燃烧时,分别发射具有特征的光谱,透过干涉滤光片,用光电倍增管测量特征光的强度。5、质谱检测器质谱检测器(MSD)是一种质量型、通用型检测器,其原理与质谱相同。它不仅能给出一般GC检测器所能获得的色谱图(总离子流色谱图或重建离子流色谱图),而且能够给出每个色谱峰所对应的质谱图。通过计算机对标准谱库的自动检索,可提供化合物分析结构的信息,故是GC定性分析的有效工具。常被称为色谱-质谱联用(GC-MS)分析,是将色谱的高分离能力与MS的结构鉴定能力结合在一起。2023-08-15 04:51:492
气相色谱仪的使用步骤
这个网上一搜,一大吧!下面找也找个了,希望有点用处 随着科技的发展,气相色谱仪成为现今主流的检测装置,该文主要介绍了气相色谱仪的相关原理、操作使用流程及其注意事项。文章可为气相色谱仪的使用人员提供相关的理论指导及实践经验。(重点看黑色字型涵盖内容就好) 气液色谱法于1952年第一次被创立,该方法发展至今已广泛应用于石油冶炼行业、化学化工行业、生物制药工业、环境监测等领域。而基于该方法生产的气相色谱仪已成为气相色谱分析的主要工具。但其操作、使用具有一定的规程,操作者必须具备良好的操作技能才能在实践中更好地发挥气相色谱仪的功能。 一、气相色谱仪使用方法、程式 气相色谱仪主要由固定相和流动相组成:固定相和流动相各自有不同的吸附和分配作用;通过两相的相对运动,被检测物质随流动相一起运动,这样物质就在两相间进行反复的分配,从而把不同的组织分离开来。气相色谱仪的使用和操作流程一般包括以下几个程式。 1.加热 不同厂家生产的气相色谱仪给定温度的方式是不相同的。温度给定方式一般可分为:微机设数法、旋钮定位法等。 如果采用微机设数法给定温度,温度可以直接被指定和设定。如果是采用旋钮定位法,其使用则有技巧。采用过温定位法,将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处,给气相色谱仪升温。 当过温至约为操作温度时,通过观察温度指示灯和加热指示灯,逐渐将温度控制旋钮调至合适位置。如果采用分步递进定位法,先将温控旋钮朝升温方向转动一个角度,则仪器开始升温,指示灯亮;当温度达到某一温度基本稳定时,再向相同方向转动旋钮,让仪器温度继续上升;反复按此方法进行温度的递进调节,直至达到所需要的工作温度。 2.调池平衡 调池平衡也就是所谓的调热导电桥平衡,其目的是使仪器的输出较为合适。对于具有池平衡、调零功能和记录功能的仪器,需要讲究一定的调节技巧。 3.点火 对于氢焰气相色谱仪,开机的时候需要点火。或者因为某些原因,火熄灭后也需要重新点火。然而,点不著火的情况我们会经常遇到,所以点火也是需要一定技巧的。 通用的点火方法是,先加大氢气的流量,然后再进行点火,之后将仪器缓慢调回到工作状态。 4.气体比例的调节 根据有关资料,对于氢焰气相色谱仪其三气的流量比建议为氮气∶氢气∶空气=1∶1∶10。但由于在实际仪器中,转子流量计一般做不到非常精确的测量,所以,这个标准的气体配比在实际操作中很难达到。实际操作过程中,可以着重考虑检测器灵敏度和分离效果,根据实际情况来调整配比。 5.进样 气相色谱分析中,常用的进样方法是使用注射器或六通阀门进样。影响进样量的因素主要是气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围。柱效率主要受进样时间长短的影响。 若进样时间过长,会造成色谱区域变宽,从而降低柱效率。因此,对于冲洗法色谱而言,应尽可能的减短进样时间,一般要求不超过1s。 二、气相色谱仪的使用步骤: 1、开启稳压电源。 2、开启氮气阀,开启净化器上的载气开关阀,然后检查是否漏气,保证气密性良好。 3、调节总流量为适当值(根据刻度的流量表测得)。 4、调节分流阀使分流流量为实验所需的流量(用皁膜流量计在气路系统面板上实际测量),柱流量即为总流量减去分流量。 5、开启空气、氢气开关阀,调节空气、氢气流量为适当值。 6、根据实验需要设定柱温、进样口温度和fid检测器温度。 7、开启计算机与工作站。 8、fid检测器温度达到150oc以上,按fire键点燃fid检测器火焰。 9、设定fid检测器灵敏度和输出讯号衰减。 10、待所设引数达到设定时,即可进样分析。 11、实验完毕后,先关闭氢气与空气,用氮气将色谱柱吹净后关机。 三、气相色谱仪使用注意事项 气相色谱仪在使用过程中一般应着重关注以下几个地方。 1.对气相色谱仪分析室的要求 (1)分析室周围不得有强磁场,易燃及强腐蚀性气体。 (2)室内环境温度应在5~35度范围内,溼度小于等于85%(相对溼度),且室内应保持空气流通。有条件的厂应该安装空调。 (3)基本具备好3000x800x600 (长x宽x高) (mm)的能承受整套仪器,便于操作的工作平台。平台不能紧靠墙,应离墙0.5~1.0米,便于接线及检修用。 (4)为防止电压波动造成检测的干扰应装备单独容量在10kva左右的动力线路电源。 2.配套气源准备及净化 仪器工作时气体一般由供气钢瓶**,钢瓶的减压阀要经常检漏,对气体纯度要求较高,纯度应该大于99.99%。对于空气和氢气发生器,需要定期进行放水、更换干燥剂。 (1)气源准备,事先准备好需用气体的高压钢瓶(一般大中城市均可购到),装某一种气体的钢瓶只能装这种气体,每个钢瓶的颜色代表一种气体,不能互换。一般用高纯氮气,高纯氢气,无油空气这三种气体,每种气体应准备两个钢瓶,以调换备用。有的厂使用氮气发生器、氢气发生器和空气压缩机也可,但空压机必须无油。 凡钢瓶气压下降到1~2mpa时,应更换气瓶。一般厂家使用使用以上气体99.99%即可,如气相色谱仪配备电子捕获检测器应使用钢瓶高纯气源,纯度在99. 999%以上。 (2)气源净化为了出去各种气体中可能含有的水分,灰分和有机气体成分,在气体进入仪器之前应先经过严格净化处理。现在国内的气体发生器具有较高的发展技术,一般配置5a分子筛或活性炭过滤净化装置,基本可以满足气相色谱仪要求。若使用钢瓶高纯气体,则需要进行净化过滤后使用。 对一些高阶的色谱仪附有净化器,且内已填有5a分子筛,活性炭,矽胶,基本可满足要求。 3.气相色谱仪成套性检查及安放 仪器开箱后,按资料袋内附件清单,进行逐项清点,并将易损零件的备件予以妥善储存。然后按照仪器的使用说明书上要求,将其放置于工作平台上,并对着接线图和各插头,插座将仪器各部分连线起来,连线色谱工作站。 4.气相色谱仪气路连线和气路气密性检查 对于气相色谱仪气路连结一般由色谱仪生产厂家工程技术人员进行,在无法达到满足的情况下应严格按照使用说明书中要求在专业人员指导下安装连线。 气密性检查是一项十分重要的工作,若气路有漏,不仅直接导致仪器工作不稳定或灵敏度下降,而且还有发生泄漏的危险,特别是氢气更应该加以重视。气相色谱仪气密检查一般是检查载气流路,其重点是管路接头处,对于氢气和空气流路也要做相应的检查。 5.进样口 根据实践经验,大多数仪器在进样50~100次之后隔垫会出现损坏的情况,峰保留时间有时也会变化,甚至出现鬼峰,此时需要对隔垫进行更新。对隔垫的完好情况应定期进行检查,如果发现隔垫出现裂口或者有较多的隔垫碎屑时必须进行更换。同时,要定期清洗进样口内的玻璃衬管。 6.色谱柱 在安装毛细管时,要保证色谱柱的两端切口是平整的。毛细柱在长时间不使用的情况下,在将毛细柱接进入样口和检测器之前应将其两端切掉2cm左右。 7.检测器 未处于工作状态的检测器不应开启,应使其保持关闭状态。对于ecd检测器,其在排放放空气时应设定导管,把空气排出室外。平时使用时也应该注意,不要把空气引入到ecd检测器中。 结语气相色谱仪作为现代主流的检测装置,其工作原理并不难懂,但装置使用有着严格的操作程式。每个使用环节都一定的要求,从气源、装置到外界环境条件都有特殊要求。只有了解了这些要求才能高效、快捷的使用气相色谱仪。 北京北分天普气相色谱仪tp-2060 有具体气象色谱技术引数; 1.开启氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀),调整输出压力稳定在 0.4mpa左右(气体发生器一般在出厂时已调整好,不用再调整)。 2.开启色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气b的柱前压上升并 稳定大约5分钟后,开启色谱仪的电源开关。 3.设定各工作部温度。 4.点火:待检测器(按“显示、换挡、检测器”可检视检测器温度)温度升到100℃以上后,开启净化器上的。 5.氢气、空气开关阀到“开”的位置。 6.开启电脑及工作站a,开启一个方法档案:tvoc分析方法或苯分析方法。 7.关机程式:首先关闭氢气和空气气源,使氢火焰检测器灭火。 8.使用热解吸仪分析标准样品。 9.样品分析。 (a)tvoc分析时:首先把解析仪的温度设定为300℃,把六通阀的开关置于反吹位置,固定好已经采集了现场样品的热解析管。 (b)苯分析时:首先把解析管移到加热炉内加热,同时开始计时。 1开启稳压电源; 2开启氮气阀,开启净化器上的载气开关阀,然后检查是否漏气,保证气密性良好; 3调节总流量为适当值(根据刻度的流量表测得); 4调节分流阀使分流流量为实验所需的流量(用皁膜流量计在气路系统面板上实际测量),柱流量即为总流量减去分流量; 5开启空气、氢气开关阀,调节空气、氢气流量为适当值; 6根据实验需要设定柱温、进样口温度和fid检测器温度; 7开启计算机与工作站; 8fid检测器温度达到150oc以上,按fire键点燃fid检测器火焰; 9设定fid检测器灵敏度和输出讯号衰减; 10待所设引数达到设定时,即可进样分析; 11实验完毕后,先关闭氢气与空气,用氮气将色谱柱吹净后关机。 注意事项 (必须经严格的培训和考核合格后方可使用该仪器,未经允许不得使用)1氢气发生器液位不得过高或过低; 2空气源每次使用后必须进行放水操作; 3进样操作要迅速,每次操作要保持一致; 4使用完毕后须在记录本上记录使用情况。 这个是采取瑞析科技中气相色谱仪的使用步骤如下: 1、先通载气:排程气相色谱仪两个载气支路上稳流阀,使热导放空处流速一同。 2、翻开气相色谱仪电源总开关,设定柱室、汽化室及热导的温度,发起加热。 3、按下气相色谱仪热导控制器电源。 4、待恒温后,查询气相色谱仪基线安稳后进行分析。 气相色谱仪的使用步骤是: 1、开启稳压电源。 2、开启氮气阀,开启净化器上的载气开关阀,然后检查是否漏气,保证气密性良好。 3、调节总流量为适当值(根据刻度的流量表测得)。 4、调节分流阀使分流流量为实验所需的流量(用皁膜流量计在气路系统面板上实际测量),柱流量即为总流量减去分流量。 5、开启空气、氢气开关阀,调节空气、氢气流量为适当值。 6、根据实验需要设定柱温、进样口温度和fid检测器温度。 7、开启计算机与工作站。 8、fid检测器温度达到150oc以上,按fire键点燃fid检测器火焰。 9、设定fid检测器灵敏度和输出讯号衰减。 10、待所设引数达到设定时,即可进样分析。 11、实验完毕后,先关闭氢气与空气,用氮气将色谱柱吹净后关机。 气相色谱仪在火灾调查、石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和瑞盛比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。 气相色谱仪,将分析样品在进样口中气化后,由载气带入色谱柱,通过对欲检测混合物中组分有不同保留效能的色谱柱,使各组分分离,依次汇入检测器,以得到各组分的检测讯号。 按照汇入检测器的先后次序,经过对比,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。通常采用的检测器有:热导检测器,火焰离子化检测器,氦离子化检测器,超声波检测器,光离子化检测器,电子捕获检测器,火焰光度检测器,电化学检测器,质谱检测器等。 气相色谱仪的基本构造有两部分,即分析单元和显示单元。前者主要包括气源及控制计量装置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。后者主要包括检定器和自动记录仪。2023-08-15 04:52:011
气相色谱仪测定一氧化二氮的原理
是和一氧化二氮的光谱进行比较后所得的。1799年,仅21岁的“小化学家”戴维正在托马斯·贝尔兹医生的医用气体研究所里工作。主要研究各种气体能否应用在医疗上。戴维首先研究的是一氧化二氮气体,他很快制得了这种气体,是用硝酸和金属反应制得的,并将一氧化二氮装在集气瓶里备用。一天,贝尔兹来到实验室,看到戴维制得那么多瓶一氧化二氮的气体,十分高兴:“干得不错,小伙子!”但是,他一转身,一不小心,用手将一只盛有一氧化二氮气体的集气瓶打碎了。玻璃片划破了他的手指头。“不要紧吧?贝尔兹先生。”戴维急忙问。“不要紧!您看……哈哈哈哈……”贝尔兹话还没说完,却大声笑了起来,“哈哈哈哈……您看,我的手指头一点也不痛,只是玻璃瓶被碰碎了,哈哈哈哈……”“哈哈哈哈……”刚才还被贝尔兹医生的反常表情弄得惊慌失措的戴维,这时也不由自主地大笑起来。一阵狂笑之后,戴维认识到,刚才这一切,都是一氧化二氮在作怪。戴维到医院去拔牙,那时候没有麻醉药,医生把牙拔下来之后,疼得戴维直冒汗,他急忙到实验室,拿出一瓶一氧化二氮的气体,连吸了几口,果然,他的牙齿不痛了,但又哈哈大笑了一番。后来经过许多实验,一氧化二氮逐渐被外科医生们用做麻醉药,来解除做手术病人的痛苦,刺耳的叫喊声不见了,听到的全是笑声。后来,人们把一氧化二氮俗称为笑气。希望我能帮助你解疑释惑。2023-08-15 04:52:091
简述气相色谱仪的分离原理和流程。
【答案】:当流动相中样品混合物经过固定相时,就会与固定相发生作用,由于各组分在性质和结构上的差异,与固定相相互作用的类别,强弱也有差异,因此,在同一推动力作用下,不同组分在固定相滞留时间长短不同,从而按先后不同的次序从固定相中流出。流程:气路系统----进样系统----分离系统----温控系统----检验和数据处理系统。2023-08-15 04:52:171
气相色谱仪
气相色谱仪是指用气体作为流动相的色谱分析仪器。气相色谱仪的原理主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异实现混合物的分离。气相色谱仪通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不超过500°C的有机物,如挥发性有机物、多环芳烃、酞酸酯等,具有快速、有效、灵敏度高等优点。2023-08-15 04:52:282
求气相色谱仪的结构介绍,越详细越好
看看这个,挺详细的。http://baike.baidu.com/view/198164.htm2023-08-15 04:52:543
气相色谱仪结构,有带图说明的,还有工作原理,谢谢!
加1054645957 传个文件文件给你 加上你的备注 只要原理结构图吗2023-08-15 04:53:063
什么是气相色谱仪?
u200du200d色谱仪利用色谱柱先将混合物分离,然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。色谱柱的直径为数毫米,其中填充有固体吸附剂或液体溶剂,所填充的吸附剂或溶剂称为固定相。与固定相相对应的还有一个流动相。流动相是一种与样品和固定相都不发生反应的气体,一般为氮或氢气。待分析的样品在色谱柱顶端注入流动相,流动相带着样品进入色谱柱,故流动相又称为载气。载气在分析过程中是连续地以一定流速流过色谱柱的;而样品则只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析结果。样品在色谱柱中得以分离是基于热力学性质的差异。固定相与样品中的各组分具有不同的亲合力(对气固色谱仪是吸附力不同,对气液分配色谱仪是溶解度不同)。当载气带着样品连续地通过色谱柱时,亲合力大的组分在色谱柱中移动速度慢,因为亲合力大意味着固定相拉住它的力量大。亲合力小的则移动快。u200du200d2023-08-15 04:53:153
气相色谱仪原理
品牌型号:Redmibook Pro 15 系统:Windows10 气相色谱仪原理:气相色谱仪是以气体作为流动相(载气)。当样品由微量注射器“注射”进入进样器后,被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。由于样品中各组分在色谱柱中的流动相(气相)和固定相(液相或固相)间分配或吸附系数的差异,在载气的冲洗下,各组分在两相间作反复多次分配使各组分在柱中得到分离,然后用接在柱后的检测器根据组分的物理化学特性将各组分按顺序检测出来 。 通常采用的检测器有:热导检测器,火焰离子化检测器,氦离子化检测器,超声波检测器,光离子化检测器,电子捕获检测器,火焰光度检测器,电化学检测器,质谱检测器等。为保证气相色谱仪能够正常运行,确保分析数据的准确性、及时性,需要对气相色谱仪进行定期维护。2023-08-15 04:54:081
气相色谱仪原理是什么?
气相色谱工作原理:利用试样中各组份在气相和固定液体相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。气相色谱仪的组成部分:(1)载气系统:包括气源、气体净化、气体流速控制和测量;(2)进样系统:包括进样器、汽化室(将液体样品瞬间汽化为蒸气);(3)色谱柱和柱温:包括恒温控制装置(将多组分样品分离为单个);(4)检测系统:包括检测器,控温装置;(5)记录系统:包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站。气相色谱仪,是指将分析样品在进样口中气化后,由载气带入色谱柱,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号的仪器。气相色谱仪的基本构造有两部分,即分析单元和显示单元。气相色谱仪可以应用于石油加工、生物化学、医药卫生等方面。应用范围环境保护:大气水源等污染地的痕量毒物分析、监测和研究。生物化学:临床应用,病理和毒理研究。气相色谱仪食品发酵:微生物饮料中微量组分的分析研究。中西药物:原料中间体及成品分析。石油加工:石油化工,石油地质,油品组成等分析控制和控矿研究。有机化学:有机合成领域内的成份研究和生产控制。卫生检查:劳动保护公害检测的分析和研究。尖端科学:军事检测控制和研究。2023-08-15 04:54:251
气相色谱仪的工作原理
气相色谱仪的工作原理气相色谱工作原理:利用试样中各组份在气相和固定液体相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同, 因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。2023-08-15 04:54:442
气相色谱仪的工作原理是什么?主要是分析气体的什么?怎么分析的呀。
气相色谱(GC)是一种分离技术。实际工作中要分析的样品往往是复杂基体中的多组分混合物,对含有未知组分的样品,首先必须将其分离,然后才能对有关组分进行进一步的分析。混合物的分离是基于组分的物理化学性质的差异,GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,一般是N2、He等)带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来,也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解附,结果在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后,立即进入检测器,检测器能够将样品组分的存在与否转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成比例,当将这些信号放大并记录下来时,就会形成特定的色谱图,它包含了色谱的全部原始信息。在没有组分流出时,色谱图的记录是检测器的本底信号,即色谱图的基线。2023-08-15 04:55:462
什么是气相色谱仪
u200du200d常见检测器热导检测器(TCD)属于浓度型检测器,即检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比。它的基本原理是基于不同物质具有不同的热导系数,几乎对所有的物质都有响应,是目前应用最广泛的通用型检测器。由于在检测过程中样品不被破坏,因此可用于制备和其他联用鉴定技术。氢火焰离子化检测器(FID)利用有机物在氢火焰的作用下化学电离而形成离子流,借测定离子流强度进行检测。该检测器灵敏度高、线性范围宽、操作条件不苛刻、噪声小、死体积小,是有机化合物检测常用的检测器。但是检测时样品被破坏,一般只能检测那些在氢火焰中燃烧产生大量碳正离子的有机化合物。电子捕获检测器(ECD)是利用电负性物质捕获电子的能力,通过测定电子流进行检测的。ECD具有灵敏度高、选择性好的特点。它是一种专属型检测器,是目前分析痕量电负性有机化合物最有效的检测器,元素的电负性越强,检测器灵敏度越高,对含卤素、硫、氧、羰基、氨基等的化合物有很高的响应。电子捕获检测器已广泛应用于有机氯和有机磷农药残留量、金属配合物、金属有机多卤或多硫化合物等的分析测定。它可用氮气或氩气作载气,最常用的是高纯氮。u200du200d2023-08-15 04:56:111
气相色谱仪的使用步骤
请问气相色谱仪新建一个模板是怎样新建2023-08-15 04:56:367
气相色谱仪在使用中的常见故障及处理措施 气相色谱仪常见故障及原因
【摘 要】本文主要分析气相色谱仪在使用中通常会发生的一些故障,并提出相应的处理措施,仅供同行参考。 【关键词】气相色谱仪;故障;排除;措施 气相色谱仪一般主要包括:1)载气系统:包括气源、气体净化、气体流速控制及测量;2)进样系统:包括进样器、汽化室(将液体样品瞬间汽化为蒸气);3)色谱柱和柱温:包括恒温控制装置(将多组分样品分离为单个);4)检测系统:包括检测器,控温装置;(5)记录系统:包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站。 而身为一名计量工作人员,在充分了解被检气相色谱仪的工作原理及组成的同时,必须严格按照JJG700-1999《气相色谱仪检定规程》的要求进行检定。在检定过程中经常会出现一些问题,比如气路故障、进样后不出色谱峰、基线问题、峰丢失等问题,笔者根据自己平时检定过程中积累的一些方法,希望能和大家共勉。 一、气路故障维修方法 对于气相色谱仪的气路部分来说,按其故障现象可以分为流量调节故障、气路堵塞与污染故障、气路泄漏故障等;下面重点介绍流量调节故障和气路泄漏故障处理方法。 (一)流量调节故障 1.流量调不上去 (1)气路检查。首先检查仪器系统是否有明显的漏气声。在仪器系统气路有较大的泄漏发生时,很可能导致流量调不上去。听到有漏气声之后,可依照声音发出的方向而逐步定位。此时可利用皂液的涂抹进一步确定漏气的发生处。找到原因后及时堵漏。在外部没有明显的漏气声时,检查柱前压,观察柱前压指示表的数值大小,可迅速判断是气源引起的故障,还是仪器内部气路堵塞及损伤造成的。如果是柱前压比预定压力值低太多,则说明气源需要检查;如果柱前压正常则需要检查仪器的内部气路。 (2)钢瓶高、低压表检查:打开钢瓶阀后,观察高压表指示,压力应在1-15MPa之间。如果压力在1MPa以下,停用该钢瓶,换气;如压力值在合适的范围内,说明钢瓶压力正常。低压表指示应在0.25-0.4MPa之间。如果正常,可怀疑气路过滤接头有堵塞或者是仪器上的稳定阀有问题;如低压值不正常,则说明减压阀有问题。 (3)过滤器堵塞及稳压阀检查:将过滤器出口到仪器气源入口处的接头缓缓旋开,观察是否有较强的气流从接头处跑出。如有,则说明过滤器不堵塞,稳压阀可能有问题。 2.流量太大调不小 如果气体流量一直很大而不能调小,可以认为是气路控制系统的一种故障。产生此类故障的原因有三种: (1)是流量计后气路有泄漏;(2)是流量控制阀件损坏;其检查方法如下:首先堵住检测器的气路出口,观察流量计中的转子是否可下降到零位。如不能降为零,需要考虑对漏气处进行检查,具体方法见气路泄漏的检查与排除;如转子可降到零位说明系统不漏气。此时应观察一下流量调节阀转动时,流量是否有较大的变动,若有变动可适当增加气路气阻;若无变动则应怀疑阀件本身有问题;(3)是气路气阻太小 (二)气路泄漏故障 1.气路泄漏检查 按照其对气路密闭性的严格程度,检查气路是否泄漏的方法分为大漏、中轻微漏气和极小漏气三种级别。大漏:对气路严重泄漏的最粗略观察。通常在气源打开并稳定之后,不应听到气路流经的各管路及阀件接头处有丝丝的跑气声,如听到明显的漏气声,说明系统有大漏。 中轻微漏气:对气路中轻微漏气的检查。方法是堵住气路出口,观察气路中流量计内的转子。如果能缓缓下降为零,即可认为此气路B级试漏合格。如转子不能降到零,可用肥皂水在各接头处仔细观察。 极小漏气:对气路中极小漏气的检查。方法是堵住气路出口,观察系统压力表,不得在半小时之内有5kPa以上的下降。此时系统压力应在0.25MPa,绝大多数的漏气点都发生于气路接头处,而气路阀件内部的泄漏也时有发生。 2.气路接头漏气故障的排除 发现接头有泄漏时,首先对所用接头做如下检查:(1)接头配合垫片是否合适,退火及无伤痕;(2)接头密合处是否干净平滑无污物;(3)接头配合装配时,是否相互对准对正;(4)能否先用手将接头大体上紧。如上述检查无异常,再用扳手将接头上紧。上紧时应注意压力要适当,对于有塑料、橡胶、聚四氟垫片的接头压力不宜过大,一般能密封后再上紧一点即可;对于有金属垫片的接头,压力可适当加大,但也应以不漏气为界限。 二、进样后不出色谱峰的故障 气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,仪器不出峰,输出仍为直线。遇到这种情况时,应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。 (1)首先检查注射器是否堵塞,如果没有问题;(2)再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气;(3)然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况;(4)最后观察检测器出口是否畅通。 三、基线问题 气相色谱基线波动、飘移、噪声太大都是基线问题,基线问题可使测量误差增大,有时甚至会导致仪器无法正常使用。 1、遇到基线问题时应先检查仪器条件是否有改变,近期是否新换气瓶及设备配件。如果有更换或条件有改变,则要先检查基线问题是不是由这些改变造成的,一般来说,这种变化往往是产生基线问题的主要原因。新载气纯度不够,换过载气之后,基线逐渐上升。第二天开机之后,基线非常高,并伴有基线强烈抖动,所有峰都湮没在噪音中,无法检测,重新更换载气后,立即恢复了正常。 2、当排除了以上可能造成基线问题的原因后,则应当检查进样垫、石英棉是否老化。 四、造成峰丢失的故障 第一种情况可通过多次空运行和清洗气路(进样口、检测器等)来解决。 1、为了减少对气路的污染,可采用以下的措施:程序升温的最后阶段应有一个高温清洗过程;2、注入进样口的样品应当清洁;3、减少高沸点的油类物质的使用;4、使用尽量高的进样口温度、柱温和检测器温度。 另外,气相色谱仪在检定中应注意以下几方面因素: (1)环境条件。气相色谱仪对环境温度要求一般在5~35℃的室温条件,环境湿度一般要求在20%~85%为宜。在高度潮湿的地区,使用某些型号仪器的氢火焰离子化检测器时,会因湿度大而导致放大器绝缘性能下降,若在高灵敏度挡上操作,响应值会下降。 (2)气体纯度。气相色谱仪所用气源纯度要求在99.99%以上。目前,许多操作者对于不同检测器要求不同气源纯度的问题没有引起足够的重视,使用中,有可能因气源纯度不够而导致检测器检测限高且基线不稳定。例如用纯度为99%的氢气作为氢火焰离子化检测器的燃气气源,由于氢气纯度不够(含有甲烷等可燃性气体),导致基线严重不稳,杂峰很多。如果载气纯度不高,含有微量氧时,还会影响毛细管柱的寿命。 (3)气流比例的选择。对下氢火焰离子化检测器,需要N2-H2-Air焰,点燃后应为富氧焰,即空气应过量,以保证氢气完全燃烧,3种气体的最佳比例为N2:H2=1:(0.85~1),Air:H2=(6~8):1或空气量更大。在此条件下,检测器灵敏度高、稳定性好,作出的定量校正因子可靠。 以上只是笔者平时积累的一些解决方法,希望能和大家共同提高! 参考文献 [1]JJG700-1999《气相色谱仪检定规程》国家质量技术监督局 [2]曾泳淮,林树昌.《分析化学》高等教育出版社2023-08-15 04:58:101
气相色谱仪由哪几个主要部分组成,它们的主要功能是什么? 3. 叙述热导检测器和电子捕获检测器的工作原
气相色谱仪主要有以下几部分组成:1.气路系统,主要为色谱提供载气和为检测器提供燃气和助燃气(如FID等)及辅助气(如尾吹气等);2.进样系统,主要功能是定量的将样品送入色谱柱进行分离,如为液体样品,还要将样品进行气化样品3分离系统,即色谱柱系统,主要负责对分析物的分离;4.检测系统,负责对色谱柱分离的物质进行定量检测给出电信号;5.数据采集和处理系统,主要功能是将检测器传来的电信号转换为数字信号,并通过各种数据处理仪器或工作站将数据输出。2023-08-15 04:58:223
【在线气相色谱分析仪的故障分析与处理】在线气相色谱分析仪
【摘 要】气相色谱仪是目前使用较为广泛的一种精密分析仪器,在使用过程中可能会遇到各种各样的问题。以下几个故障事例,是在实际使用中发现的,具有一定的特殊性和代表性,现记录下来,供同行借鉴。 【关键词】故障分析与处理;气相色谱仪;色谱柱;恒温炉;谱图 保留时间 一、引言 气相色谱仪是一种应用广泛的精密分析仪器,我公司拥有几套ABB气谱分析仪,自运行以来,为企业生产提供了及时、可靠的数据,有效地指导了生产,但由于分析仪预处理系统管路复杂、易损件多、样品含有少量水分和灰尘等原因,造成分析仪运行不稳定,故障处理时间长。本文列举了几个故障事例,具有一定的特殊性和代表性,现记录下来,供同行借鉴。 二、气相色谱仪 2.1工作原理及结构 色谱仪的关键部件是色谱柱。色谱柱的工作原理是针对待分析的工艺组分在可溶性、吸附性、挥发性等方面的物性差异,各组分在温控条件下依次从试样中分离出来。分析器中的检测器,位于色谱柱的出口处,用于检测从色谱柱内一一分离出来的组分在载气中的含量,并分别输出与各种组分浓度成比例的传感信号。 气相色谱仪中使用的检测器有浓度型检测器(热导检测器TCD和电子俘获检测器ECD)和质量型检测器(氢火焰离子化检测器FID和火焰光度检测器FPD)两种。其中热导检测器和氢火焰离子化检测器最为常用。 2.2系统组成 色谱分析仪系统包括四个主要部分和其它辅助设施。四个主要组成部分包括取样与预处理、分析器、编程器和读出装置。辅助设施包括电源、载气供给、校准样气等。如下图所示。 三、典型故障及处理 事例l:本单位一台美国ABB PGC2000型气相色谱分析仪,在正常工作状态下,色谱分析仪模拟输出信号为零。 故障分析与处理:去控制室DCS调出色谱分析仪模拟输出信号历史曲线,观察历史曲线,模拟输出信号是慢慢向负漂移,然后到色谱分析仪分析小屋,观察色谱分析仪显示屏显示恒温炉温度低报警,检查恒温炉温度设定值正常,检查仪表空气压力正常,检查温度检测元件正常,检查温度加热器加热丝没有断,用万用表测量温度加热器加热丝两端没有加热电压,通过以上检查,判断是色谱分析仪自动控温温度控制板的问题,更换一块新的色谱分析仪自动控温温度控制板,重新送电,色谱分析仪恒温炉升温正常,到达温度设定值温度恒定,色谱分析仪启动分析,谱图出峰正常,模拟输出信号正常。 事例2本单位一台美国ABB PGC2000型气相色谱分析仪,在正常工作状态下,色谱分析仪模拟输出信号有多个组份不准。 故障分析与处理:去控制室DCS调出色谱分析仪模拟输出信号历史曲线,观察历史曲线,色谱分析仪模拟输出信号是慢慢向负漂移,色谱分析仪模拟输出信号正常。然后到色谱分析仪分析小屋,观察色谱分析仪显示屏没有报警显示,检查仪表空气压力正常,氢气和氮气载气压力正常,观看色谱分析仪的谱图出峰情况,其中氢气和二氧化碳2个组份出峰正常,2个谱峰之间有一定距离,并且看色谱分析仪原始数据清单的方法表,2个组份出峰时间都在保留时间之内。另外甲烷和一氧化碳2个组份出峰不正常,2个谱峰已经连接在了一起,并且出峰时间都不在保留时间之内。通过以上检查,判断是由于色谱分析仪的色谱柱柱效低,组份分离效果差造成的。由于分离甲烷和一氧化碳2个组份是用5A分子筛色谱柱分离的,所以更换了色谱分析仪全部4根5A分子筛色谱柱,重新送电预热,色谱分析仪恒温炉正常升温,到达温度设定值温度恒定,色谱分析仪启动分析,观看谱图,4个组份出峰正常,峰与峰之间都有一定距离,并且出峰时间都在保留时间之内,4个组份模拟输出信号正常。 事例3本单位一台美国ABB PGC2000型气相色谱分析仪(测量硫化氢,火焰光度检测器FPD),在正常工作状态下,模拟输出信号为零。色谱分析仪显示屏显示火焰光度检测器点火失败报警。 故障分析与处理:去控制室DCS调出色谱分析仪模拟输出信号历史曲线,观察历史曲线,色谱分析仪模拟输出信号突然回零。然后到色谱分析仪分析小屋,观察色谱分析仪显示屏显示火焰光度检测器点火失败报警,检查载气氢气压力正常,助燃空气压力正常,燃烧氢气压力正常,并且流量也正常。在色谱分析仪点火画面手动点火,用万用表电压档测量点火线圈两端电压正常,用万用表欧姆档测量点火线圈两端开路,通过以上检查,判断是由于色谱分析仪火焰光度检测器的点火线圈断,使色谱分析仪火焰光度检测器无法正常点火。更换新的点火线圈,重新送电预热,色谱分析仪恒温炉正常升温,到达温度设定值温度恒定后,在点火画面手动点火正常,显示屏显示火焰光度检测器点火失败报警解除,启动分析,色谱分析仪运转正常,模拟输出信号正常。 事例4本单位一台美国ABB PGC2000型气相色谱分析仪(测量硫化氢,火焰光度检测器FPD),在正常工作状态下,模拟输出信号为零。 故障分析与处理:去控制室DCS调出色谱分析仪模拟输出信号历史曲线,观察历史曲线,色谱分析仪模拟输出信号逐渐变小直至为零。然后到色谱分析仪分析小屋,观察色谱分析仪显示屏没有显示报警,把色谱分析仪停止分析,检查载气氢气压力低于设定值,看色谱分析仪谱图没有波峰出现。调整载气氢气减压阀,载气氢气压力没有变化,通过以上检查,判断载气氢气管路有堵的情况,卸下载气氢气管路上的过滤器,发现过滤器已经堵死,是由于载气氢气不纯造成的。更换一个新的过滤器,调整载气氢气减压阀,把载气氢气压力调整到设定值,重新启动分析仪,色谱分析仪谱图出峰正常,模拟输出信号输出正常。 四、基础管理 气相色谱分析仪安装地点必须干燥、清洁、无易燃易爆和腐蚀性气体,避免阳光直射及热辐射,因此,气相色谱分析仪安装在专用的分析小屋内,配有防爆空调,室内保持良好通风,并安装有毒气体和可燃气体探测器。另外,要定期巡检,严格检查预处理系统是否有松动、脱落现象,主机显示是否正常,定期更换过滤器,定期进行零点、量程的校准,确保仪器处于正常分析状态。 五、结束语 本文所讨论色谱分析仪是美国ABB公司生产的PGC2000系列气相色谱分析仪,它以稳定性好,测量精度高,使用维修方便,在石油化工和冶金工业广泛使用。2023-08-15 04:58:301
气相色谱仪的基本构造
气相色谱仪的基本构造:气相色谱仪由五大系统构成:气路系统、进样系统、分离系统、控温系统以及检测和记录系统。1.气路系统气相色谱仪具有一个让载气连续运行、管路密闭的气路系统。通过该系统,可以获得纯净的、流速稳定的载气。它的气密性、载气流速的稳定性以及测量流量的准确性,对色谱结果均有很大的影响,因此必须注意控制。常用的载气有氮气和氢气,也有用氦气、氩气和空气。载气的净化,需经过装有活性炭或分子筛的净化器,以除去载气中的水、氧等不利的杂质。流速的调节和稳定是通过减压阀、稳压阀和针形阀串联使用后达到。一般载气的变化程度。2.进样系统进样系统包括进样器和气化室两部分。进样系统的作用是将液体或固体试样,在进入色谱柱之前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中。进样的大小,进样时间的长短,试样的气化速度等都会影响色谱的分离效果和分析结果的准确性和重现性。(1)进样器液体样品的进样一般采用微量注射器。气体样品的进样常用色谱仪本身配置的推拉式六通阀或旋转式六通阀定量进样。(2)气化室为了让样品在气化室中瞬间气化而不分解,因此要求气化室热容量大,无催化效应。为了尽量减少柱前谱峰变宽,气化室的死体积应尽可能小。3. 分离系统分离系统由色谱柱组成。色谱柱主要有两类:填充柱和毛细管柱。(1)填充柱由不锈钢或玻璃材料制成,内装固定相,一般内径为2 ~ 4mm,长1 ~ 3 m。填充柱的形状有U型和螺旋型二种。(2)毛细管柱又叫空心柱,分为涂壁、多孔层和涂载体空心柱。空心毛细管柱材质为玻璃或石英。内径一般为0.2 ~ 0.5mm,长度30 ~ 300m,呈螺旋型。色谱柱的分离效果除与柱长、柱径和柱形有关外,还与所选用的固定相和柱填料的制备技术以及操作条件等许多因素有关。4. 控制温度系统温度直接影响色谱柱的选择分离、检测器的灵敏度和稳定性。控制温度主要制对色谱柱炉、气化室、检测室的温度控制。色谱柱的温度控制方式有恒温和程序升温二种。对于沸点范围很宽的混合物,一般采用程序升温法进行。程序升温指在一个分析周期内柱温随时间由低温向高温作线性或非线性变化,以达到用最短时间获得最佳分离的目的。5.检测和放大记录系统(1)检测系统根据检测原理的差别,气相色谱检测器可分为浓度型和质量型两类。浓度型检测器测量的是载气中组分浓度的瞬间变化,即检测器的响应值正比于组分的浓度。如热导检测器(TCD)、电子捕获检测器(ECD)。质量型检测器测量的是载气中所携带的样品进入检测器的速度变化,即检测器的响应信号正比于单位时间内组分进入检测器的质量。如氢焰离子化检测器(FID)和火焰光度检测器(FPD)。(2)记录系统记录系统是一种能自动记录由检测器输出的电信号的装置。2023-08-15 04:58:462
近红外光谱仪与液相、气相色谱仪的区别,
看你需要检测什么东西了 它们原理不同2023-08-15 04:59:032
M-312气相色谱仪
你问什么问题啊。色谱方面的建议你去“色谱世界”网站看看。相关资料比较齐全。2023-08-15 04:59:132
气相色谱仪和液相色谱仪的区别
气相色谱仪与液相色谱仪的区别主要是、体现在分离 应用的范围以及仪器的构造上不同一、分离原理:1.气相:气相色谱是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异,当两相作相对运动时,这些物质在两相间进行反复多次的分配,使原来只有微小的性质差异产生很大的效果,而使不同组分得到分离。2.液相:高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上,引用了气相色谱的理论,在技术上,流动相改为高压输送(最高输送压力可达4.9′107Pa);色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成,从而使柱效大大高于经典液相色谱(每米塔板数可达几万或几十万);同时柱后连有高灵敏度的检测器,可对流出物进行连续检测。二、应用范围:1.气相:气相色谱法具有分离能力好,灵敏度高,分析速度快,操作方便等优点,但是受技术条件的限制,沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用气相色谱法进行分析。一般对500℃以下不易挥发或受热易分解的物质部分可采用衍生化法或裂解法。2.液相:高效液相色谱法,只要求试样能制成溶液,而不需要气化,因此不受试样挥发性的限制。对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大(大于400以上)的有机物(些物质几乎占有机物总数的75%~80%)原则上都可应用高效液相色谱法来进行分离、分析。三、仪器构造:1.气相:由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。1.1柱箱:色谱柱是气相色谱仪的心脏,样品中的各个组份在色谱柱中经过反复多次分配后得到分离,从而达到分析的目的,柱箱的作用就是安装色谱柱。由于色谱柱的两端分别连接进样器和检测器,因此进样器和检测器的下端(接头)均插入柱箱。柱箱能够安装各种填充柱和毛细管柱,并且操作方便。色谱柱(样品)需要在一定的温度条件下工作,因此采用微机对柱箱进行温度控制。并且由于设计合理,柱箱内的梯度很小。对于一些成份复杂、沸程较宽的样品,柱箱还可进行三阶程序升温控制。且程序设定后自动运行无需人工干预,降温时还能自动后开门排热。1.2进样器:进样器的作用是将样品送入色谱柱。如果是液体样品,进样器还必须将其汽化,因此采用微机对进样器进行温度控制。根据不同种类的色谱柱及不同的进样方式,共有五种进样器可供选择:1.填充柱进样器2.毛细管不分流进样器附件3.毛细管分流进样器附件4.毛细管分流/不分流进样器5.六通阀气体进样器。1.3检测器:检测器的作用是将样品的化学信号转化为物理信号(电信号)。检测器也需要在一定的温度条件下才能正常工作,因此采用微机对检测器进行温度控制。根据各种样品的化学物理特性,共有五种检测器可供选择:1.氢火焰离子化检测器(FID)2.热导检测器(TCD)2.电子捕获检测器(ECD)4.氮磷检测器(NPD)5.火焰光度检测器(FPD)2.1.数据处理系统 该系统可对测试数据进行采集、贮存、显示、打印和处理等操作,使样品的分离、制备或鉴定工作能正确开展。2.2.液相:高效液相色谱仪主要有进样系统、输液系统、分离系统、检测系统和数据处理系统组成。2.3.进样系统 一般采用隔膜注射进样器或高压进样间完成进样操作,进样量是恒定的。这对提高分析样品的重复性是有益的。2.4.输液系统该系统 包括高压泵、流动相贮存器和梯度仪三部分。高压泵的一般压强为l.47~4.4X107Pa,流速可调且稳定,当高压流动相通过层析柱时,可降低样品在柱中的扩散效应,可加快其在柱中的移动速度,这对提高分辨率、回收样品、保持样品的生物活性等都是有利的。流动相贮存错和梯度仪,可使流动相随固定相和样品的性质而改变,包括改变洗脱液的极性、离子强度、PH值,或改用竞争性抑制剂或变性剂等。这就可使各种物质(即使仅有一个基团的差别或是同分异构体)都能获得有效分离。2.5分离系统该系统 包括色谱柱、连接管和恒温器等。色谱柱一般长度为10~50cm(需要两根连用时,可在二者之间加一连接管),内径为2~5mm,由"优质不锈钢或厚壁玻璃管或钛合金等材料制成,住内装有直径为5~10μm粒度的固定相(由基质和固定液构成)。固定相中的基质是由机械强度高的树脂或硅胶构成,它们都有惰性(如硅胶表面的硅酸基因基本已除去)、多孔性(孔径可达1000?)和比表面积大的特点,加之其表面经过机械涂渍(与气相色谱中固定相的制备一样),或者用化学法偶联各种基因(如磷酸基、季胺基、羟甲基、苯基、氨基或各种长度碳链的烷基等)或配体的有机化合物。因此,这类固定相对结构不同的物质有良好的选择性。例如,在多孔性硅胶表面偶联豌豆凝集素(PSA)后,就可以把成纤维细胞中的一种糖蛋白分离出来。另外,固定相基质粒小,柱床极易达到均匀、致密状态,极易降低涡流扩散效应。基质粒度小,微孔浅,样品在微孔区内传质短。这些对缩小谱带宽度、提高分辨率是有益的。根据柱效理论分析,基质粒度小,塔板理论数N就越大。这也进一步证明基质粒度小,会提高分辨率的道理。再者,高效液相色谱的恒温器可使温度从室温调到60C,通过改善传质速度,缩短分析时间,就可增加层析柱的效率。2.6检测系统高效液相色谱 常用的检测器有紫外检测器、示差折光检测器和荧光检测器三种。(1)紫外检测器该检测器适用于对紫外光(或可见光)有吸收性能样品的检测。其特点:使用面广(如蛋白质、核酸、氨基酸、核苷酸、多肽、激素等均可使用);灵敏度高(检测下限为10-10g/ml);线性范围宽;对温度和流速变化不敏感;可检测梯度溶液洗脱的样品。(2)示差折光检测器凡具有与流动相折光率不同的样品组分,均可使用示差折光检测器检测。,糖类化合物的检测使用此检测系统。这一系统通用性强、操作简单,但灵敏度低(检测下限为10-7g/ml),流动相的变化会引起折光率的变化,因此,它既不适用于痕量分析,也不适用于梯度洗脱样品的检测。(3)荧光检测器凡具有荧光的物质,在一定条件下,其发射光的荧光强度与物质的浓度成正比。因此,这一检测器只适用于具有荧光的有机化合物(如多环芳烃、氨基酸、胺类、维生素和某些蛋白质等)的测定,其灵敏度很高(检测下限为10-12~10-14g/ml),痕量分析和梯度洗脱作品的检测均可采用。2.7数据处理系统该系统 可对测试数据进行采集、贮存、显示、打印和处理等操作,使样品的分离、制备或鉴定工作能正确开展。2023-08-15 04:59:363
气相色谱仪为什么要先通载气才能升柱温
有载气保护升温的时候才不会伤柱子,不然柱子残留其他氧化性的物质一旦高温可能破坏固定相,使得柱效降低,不利于样品检测。2023-08-15 04:59:462
气相色谱仪气源装置有哪些,气源装置用处是什么?
整体上来讲,实验室常用的气源装置包括两类:钢瓶气和气体发生器: 1钢瓶气 一般而言,如果钢瓶气供货商资质完备的话,钢瓶气的质量稳定性可以得到有效的保证;同时维护更换等方面相对来说比较省事;同时如果用量不大的话,使用钢瓶气可以节省投入。但是出于安全考虑,很多单位会建设专门的气瓶室和布置专门的气路管道,这在初期或许是一笔不小的开销。 需要注意的是,钢瓶气并不意味者纯度高——如果需要高纯度的气体,以氮气/氢气为例,需要购买高纯氮气/氢气,并指明纯度为99.999%。 另外,使用钢瓶气时,需要配备合乎使用规范的减压器。 2气体发生器 出于安全考虑,不少的实验室目前使用气体发生器进行供气。使用气体发生器的优点——安全——显而易见,同时,气体发生器可以放在仪器旁边,避免了布置气路管道等问题。 但是使用气体发生器也有不少的问题需要克服:比如使用高纯氮气发生器,并不能如钢瓶气那样随时使用,从打开到合格供气需要一定的时间;需要定期的保养,更换水分和烃类的捕集装置;如果仪器较多,单台的发生器可能不能满足所有的需求,需要增加投入。 目前市面上具有氮气发生器、氢气发生器和空气源,以及可以同时提供氮氢空三种气体的一体机。 氮气发生器根据原理可分为有电化学、变压吸附和膜分离三种,其中变压吸附原理可以达到(可以达到而非一定是)99.995%以上的纯度。具体可以参考天恒仪器的文章《气相色谱仪气源装置》2023-08-15 04:59:541
变压器油气相色谱仪是用来测试什么的?
GY-9890型变压器油气相色谱仪可用于电力系统油气设备及铁路电力机车内部故障检测、氢冷发电机冷却介质分析、六氟化硫(SF6)杂质分析、锅炉烟气分析、天然气分析、环境检测分析等。即可作专用分析仪器,亦可作通用分析设备,因而可以成为电力、铁路、石油、化工、矿山等系统作为气体分析的最有效设备。产品特性:1、微机化键盘操作实现对加热区温度控制、检测器控制、流量显示、超温保护等多种功能。2、中文液晶大屏幕显示显示内容丰富、信息量大、菜单式输入,能对温度、流量及各种参数实时监控。3、数字化流量显示提高载气控制精度,精确显示载气流量,确保定性、定量的准确性。4、热导断气保护功能当载气断气时,微机自动断开桥路电流,保护热敏元件不被烧坏。5、先进的色谱流程采用一次进样、二次分流、三检测器技术,大大提高了对烃类气体的检测灵敏度;双氢焰设计,减少了气体含量差异过大引起的检测影响。6、仪器特别配备了具有国内独家专利技术的DGA铁路专用变压器油色谱数据工作站,使数据处理精度更高;全自动分析诊断,功能更强大;操作灵活简便,使您的工作更轻松!2023-08-15 05:00:054
气相色谱仪为啥会有空气峰
呵呵,你进样的时候带进去的白,一般的tcd才有的,你是不是用的tcd检测器2023-08-15 05:00:284
气相色谱仪报价的价格影响因素有哪些
气相色谱仪价格一般主要由气相色谱仪的配置决定,这是影响气相色谱仪价格的根本因素。因此在谈气相色谱仪的价格之前我们先对气相色谱仪的工作原理及配置有个简单的了解。 气相色谱仪的工作原理及组成:气相色谱仪一种色谱分析仪器。由载气带入,通过色谱柱对欲检测混合物各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序,经过对比,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。 由此可见气相色谱仪最重要的两个组成部件是色谱柱和检测器。一般气相色谱仪价格就由气相色谱仪配置的检测器来决定。很高兴为您解答有用请采纳2023-08-15 05:00:351
气香色谱仪如果没气会有图谱吗?
不会有图谱。气相色谱仪没有气体供应,通常是无法进行分析的,因为气相色谱仪的分离原理依赖于气体的流动和样品分子在柱上的分离,没有气体供应,就无法形成气相流动,样品分子也无法在柱上进行分离。因此,没有气体供应的情况下,气相色谱仪通常无法产生有效的色谱图谱。2023-08-15 05:00:431
gc-2014c气相色谱仪出峰时间
气相色谱的出峰时间是按最高顶点位置的时间确定的。出峰时间也叫保留时间,被分离样品组分从进样开始到柱后出现该组分浓度极大值时的时间,也即从进样开始到出现某组分色谱峰的顶点时为止所经历的时间,称为此组分的保留时间。气相色谱仪,是指用气体作为动相的色谱分析仪器,其原理主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异实现混合物的分离。2023-08-15 05:01:191
液相色谱仪与气相色谱仪如何选择?
你应该要问的是哪些物质适合用气相色谱仪来检测,哪些物质适合用液相色谱仪来检测,这个你到百度上搜一下,我也说不全,希望我的忽地啊能给给你带来帮助,谢谢2023-08-15 05:01:303
色谱仪的产品用途
经过多年的发展,离子色谱已经在生产生活的各种领域发挥着重要的作用。 离子色谱在其产生初期最重要的应用便是环境样品的分析,其应用对象主要是环境样品中各种阴、阳离子的定性、定量分析。作为一种快速准确而有效果分析方法,离子色谱广泛应用于微电子、电力工业中高纯水、高纯试剂痕量杂质的分析。 气体工业名词术语。一种对混合气体中各组分进行分析检测的仪器。样品由载气带入,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序,经过对比,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。通常采用的检测器有:热导检测器,火焰离子化检测器,氦离子化检测器,超声波检测器,光离子化检测器,电子捕获检测器,火焰光度检测器,电化学检测器,质谱检测器等。气相色谱仪的构造气相色谱仪的基本构造有两部分,即分析单元和显示单元。前者主要包括起源及控制计量装 置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。后者主要包括检定器和自动记录仪。色谱柱(包括固定相)和检定器是气相色谱仪的核心部件。操作1)操作要点1. 参照所属仪器的说明书摆放好仪器,将有关插头对号入座,接地线要牢固接地。2. 将层析柱接入气路,检查气路是否漏气,熟悉高压气瓶的用法;开总压阀->调节减压阀(使压力为2×10Pa)->调节稳压阀﹑针形阀,使载气流速达到所需要求。3. 加热层析柱至所需温度(波动值< 0.5℃)。加热进样器,使其温度稍高于样品组分的最高沸点。加热检定器,使其温度与柱温相同或稍高,切勿低于柱温,以防样品蒸气冷凝污染鉴定器。4. 打开检定器温压开关,开动记录仪放大部件(对氢火焰离子化检定器是启动直流放大器)。调节检定器,使基线稳定,定好零点,即可开始进样分析。5. 样品为液体时,可直接用微量注射器由进样口注入,若样品为气体时,即可用气体六通阀或直接用注射器进样。2)条件的选择在选好色谱柱的前提下,还应注意下述各点:1. 载气流速。用氢作载气时,一般填充柱之载气流速为5~10厘米/秒的线性速度。适当的流速,有利于提高分辨率。2. 柱温。通常采用与样品平均沸点相等或高出10度的柱温为宜。但是,在气液色谱中,流动相以恒温进入色谱柱时,将使相似化合物早馏出峰互相重叠,晚馏出峰宽度增加。若改为单阶梯式或多阶梯式线性程序升温方式,则可大大提高其分辨率。在选择初步(化合物中最低沸点)升温速率(0.5~6℃/分)和最终温度(化合物中最高沸点,但不高于固定相的沸点)的基础上,经过试验就可找出与理想分辨率有关的柱温。3. 进样的体积与速度。普通填充柱的气体样品进样量为0.1~1毫升,液体样品为0.1~2毫升。进样体积过大,会使峰形扁平甚至重叠,有时还会出现畸形峰,不利于测量面积。此外,氢火焰离子化检定器的进样量应比热导池检定器小。至于进样速度,原则上要求越快越好,这样可提高分离效果,降低进样误差。 高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography简称HPLC)又称高速或高压液相色谱。该方法是吸收了普通液相层析和气相色谱的优点,经过适当改进发展起来的。它既有普通液相层析的功能(可在常温下分离制备水溶性的物质),又有气相色谱的特点(即高压,高速,高分辨率和高灵敏度);它不仅适应于很多不易挥发,难热分解物质的定性和定量分析,而且也适用于上述物质的制备和分离。高效液相色谱按其固定相的性质可分为高效凝胶色谱,疏水性高效液相色谱,反相高效液相色谱高效离子交换液相色谱,高效亲和液相色谱以及高效聚焦液相色谱等类型。用不同类型的高效液相色谱分离或分析各种化合物的原理基本上与相对应的普通液相层析的原理相似。其不同之处是高效液相色谱灵敏,快速,分辨率高,重复性好,且须在色谱仪中进行。 离子色谱是高效液相色谱的一种,是分析阴阳离子的一种液相色谱方法,该方法具有选择性好、灵敏、快速、简便等优点,并且可以同时测定多种组分。通常情况下,离子色谱可以分为三种类型:离子交换色谱、离子排斥色谱、离子对色谱。离子交换色谱离子交换色谱以离子间作用力不同为原理,主要用于有机和无机阴、阳离子的分离。离子排斥色谱离子排斥色谱基于Donnan排斥作用,是利用溶质和固定相之间的非离子性相互作用进行分离的。它主要用于无机弱酸和有机酸的分离,也可以用于醇类、醛类、氨基酸和糖类的分离。 离子对色谱的分离机理是吸附、分离的选择性主要由流动相决定。该方法主要用于表面活性阴离子和阳离子以及金属络合物的分离。下面我们以离子交换色谱为例简单介绍一下离子色谱的原理。一事实上酸度下,样品离子和固定相基团之间存在着相互作用,对于不同的样品离子,这种作用的大小是不同的。因此在随流动相通过色谱柱的过程中,作用力强的样品离子保留时间要比作用力弱的离子长,经过一段时间后,就可以实现样品的分离。以阴离子的分离为例说明一下离子色谱的分离过程。在色谱柱中,填充了无数的离子交换剂作为离子分离的固定相,固定相上吸附了很多阳离子。充满色谱柱的流动相为某种盐的溶液,在没有样品进入时,流动相中的阴离子和固定相的阳离子保持平衡。样品中含有两种待分离阴离子,基中体积较大的A与固定相的正电荷作用力较大,而体积较小的B作用力小。在样品进入色谱柱后,阴离子A、B与流动相阴离子一同前进,三种离子不断的交替占据与固定相阳离子相吸的位置;样品阴离子A与正电荷的作用力较大因而移动较慢,而B移动较快,从而实现了分离。最终,因为流动相阴离子的数量有绝对优势,所以样品阴离子A、B都分流出色谱柱,对在不同时间流出色谱柱,对在不同时间流出色谱柱的样品离子进行检测,就可以知道样品组分的种类与含量。 离子色谱仪的典型结构由输液泵、进样阀、色谱柱、抑制柱、检测器和数据处理系统组成。输液泵双头往复泵是非常常用的一种输液泵,它由电机带动凸轮转动,两个柱塞杆往复运动,吸入排出流动相。两个柱塞杆的移动有一个时间差,正好补偿流动相输出的脉冲,因而流速相当平稳。进样阀量常用的进样方法是六通阀进样,这种方法进样量的可变范围大,耐高压,而且易于自动化。色谱柱分离系统的主要元件是色谱柱,它是色谱分离过程中存放固定相的场所。离子色谱仪的柱填料是离子色谱仪研究的热点,是离子色谱仪发展的主要推动力,发展很快。离子检测器分为两大类,即电化学检测器和光学检测器,电化学检测器包括电导、直流安培、脉冲安培和积分安培等,而光学检测器包括紫外、可见光和荧光检测器。其中电导检测器是离子色谱最重要的检测器,现简单介绍如下。所有的离子化合物(有机离子、无机离子、强酸和强碱)以及可被解离的化合物(弱酸和弱碱)的水溶液都能够导电。电导检测器就是以离子色谱流动相中导电的变化作为定量的依据的。电导检测器的结构比较简单、检测池在两个电极中间,当在电极上加上电压时,检测池内溶液中的离子就会产生运动。通过对运动产生的电流的测量就可以知道溶液中离子的浓度。而如果流动相的导电性很高,而样品的导电性较低,那么电导检测器就不会有效的检测出样品离子的浓度。因此,人们在色谱柱和电导检测器之间加上了一个抑制柱,它可以改变流动相和样品的导电性,从而使样品离子得到灵敏的检测。2023-08-15 05:01:401
怎么选择气相色谱仪 原子吸收的
不管谁家的,验收都按照国家计量检定规程逐项验收,一条不过关都不能签收!有时候就连某些进口仪器也是过不去的气相色谱国产的大多都用的通用数据软件,原子吸收都是各家不一样的,建议先要来各家的数据软件熟悉下,虽然一般不会给的,但是确实有些厂家的原子吸收软件及其落后,甚至还有不能接驳计算机的机器型号,这样的就别买了....进口的仪器厂家和供应商都很多脾气的,人家验收都是跑各自的指标,如果不是科研需要尽量还是采购国产的吧2023-08-15 05:01:563
如何提高气相色谱的分离度
你说的是毛细色谱柱吧。最主要两个影响因素:1,色谱柱涂层,2,柱温。 首先按你要分析的对象选择合适的色谱柱,然后优化柱温条件以达到较满意的分离效果,一般是采用程序升温。希望对你有帮助。2023-08-15 05:02:053
求问气相色谱法的发展历史?
气相色谱是色谱领域中发展较早、相当成熟的技术,由于它是快速、简易、相对便宜而又重复性好的分析方法,可以分析各种基质中的成分,如石油石化产品、环境污染物、药物、食品等等,而且由于气相色谱所固有的高分离效率以及可以和各种灵敏的、选择性好的检测器相连接,所以配备各种检测器的气相色谱仪成为各个领域成分鉴定、分析不可或缺的工具。色谱学的发展是伴随着科技革命,而又促进科技革命的发展进程。第三次科技革@命(20世纪四五十年代)发生在二@战后,20世纪初科学理论的重大突破和一定的物质、技术基础的形成,出现了对石油、人工合成材料、分子生物学和遗传工程等高新技术的需求,人们在研究这些复杂物质混合物时,就需要把他们分离开来考察其性能,因而必然要发展各种分离技术,而色谱是分离技术中效率最高的一类方法,所以在上世纪四十年代末五十年代初诞生了以气体为流动相,液体或固体为固定相的气相色谱,1955年PerkinElmer公司开发出第一台气相色谱仪。而第一台气相色谱仪的诞生有一个传奇的故事。在 1953-1954 年间,PerkinElmer公司的代表首次听到气相色谱先驱者A.T. James 和 A.J.P. Martin在英国伦敦British Medical Council实验室,以及 C.S.G.Phillips在牛津大学所进行的GC研究工作。随后访问了他们的实验室,学习了这一新技术的原理,以这一信息为基础,在位于美国康涅狄格州Norwalk的公司总部启动了研究开发这一仪器的计划,最终在 1955 年推出了世界上第一台商品化气相色谱仪 Model 154 Vapor Fractometer (Model 154 气相色谱仪)。在当时,这一仪器的主要特点是:使用了空气恒温器(“柱箱”),可以使分离色谱柱在室温和150 °C之间保持恒温,有一个快速蒸发器,可以用注射器通过橡胶隔垫把液体和气体样品送到载气里,以及使用热敏型热导检测器。同时,PerkinElmer提供了具有广泛分离能力的标准色谱柱,从而可以让仪器成功地分析各种样品。这一仪器立即获得了成功,在美国分析化学杂志(Analytical Chemistry,AC)的社论里对其评价为:“是一个自动分析的辉煌典范”,它得到的色谱图“赏心悦目”。在仪器推出之后不久,PerkinElmer 公司出版了一本简单的小册子,解释气相色谱的原理和如何选择操作参数。AC在新的一期社论里赞美这一小册子,把它称做“一个简短而信息充实的概要”,帮助“传播科学技术知识”。自然,在推出 Model 154 以后,PerkinElmer的研究和开发工作并没有停息,在1956年初又推出一个改进的型号,即Model 154-B,在这一新型号仪器上使用温度提高到225 °C,并可选择旋转阀和各种定量进样管,用于气体的进样。这一措施十分引人注目,现在众多公司提供的多端口进样和切换阀设计都可以追溯到这一个阀的设计上~2023-08-15 05:02:201
气相色谱仪使用时不同检测器推荐使用的气体纯度都有哪些?
以下做出几点简介: TCD:氦做载气:至少纯度为99.995%。杂质含量分别为:氖<10ppm;氮<10ppm;氧<2.5ppm;氩<0.1ppm;二氧化碳<0.25ppm。氢做载气:至少纯度为99.995%。杂质含量分别为:氮<1ppm;氧<5ppm;二氧化碳<1ppm;水<5ppm;总烃<1ppm;。FID:氮做载气:至少纯度为99.998%。杂质含量分别为:氢<1ppm;氧<1ppm;氩<10ppm;二氧化碳<1ppm;水<5ppm;甲烷<1ppm。氢气:同TCD空气:呼吸级杂质:氩,氪,水,氦,氖均小于1%;二氧化碳<500ppm;一氧化碳<10ppm;气相色谱仪常见检测器: 1)热导检测器 热导检测器(TCD)属于浓度型检测器,即检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比。它的基本原理是基于不同物质具有不同的热导系数,几乎对所有的物质都有响应,是目前应用最广泛的通用型检测器。由于在检测过程中样品不被破坏,因此可用于制备和其他联用鉴定技术。 2)氢火焰离子化检测器 氢火焰离子化检测器(FID)利用有机物在氢火焰的作用下化学电离而形成离子流,借测定离子流强度进行检测。该检测器灵敏度高、线性范围宽、操作条件不苛刻、噪声小、死体积小,是有机化合物检测常用的检测器。但是检测时样品被破坏,一般只能检测那些在氢火焰中燃烧产生大量碳正离子的有机化合物。 3)电子捕获检测器 电子捕获检测器(ECD)是利用电负性物质捕获电子的能力,通过测定电子流进行检测的。ECD具有灵敏度高、选择性好的特点。它是一种专属型检测器,是目前分析痕量电负性有机化合物最有效的检测器,元素的电负性越强,检测器灵敏度越高,对含卤素、硫、氧、羰基、氨基等的化合物有很高的响应。电子捕获检测器已广泛应用于有机氯和有机磷农药残留量、金属配合物、金属有机多卤或多硫化合物等的分析测定。它可用氮气或氩气作载气,最常用的是高纯氮。 4)火焰光度检测器 火焰光度检测器(FPD)对含硫和含磷的化合物有比较高的灵敏度和选择性。其检测原理是,当含磷和含硫物质在富氢火焰中燃烧时,分别发射具有特征的光谱,透过干涉滤光片,用光电倍增管测量特征光的强度。 5)质谱检测器 质谱检测器(MSD)是一种质量型、通用型检测器,其原理与质谱相同。它不仅能给出一般GC检测器所能获得的色谱图(总离子流色谱图或重建离子流色谱图),而且能够给出每个色谱峰所对应的质谱图。通过计算机对标准谱库的自动检索,可提供化合物分析结构的信息,故是GC定性分析的有效工具。常被称为色谱-质谱联用(GC-MS)分析,是将色谱的高分离能力与MS的结构鉴定能力结合在一起。 售后服务 我单位对所售的仪器按国家有关的法律法规 . 实行产品包修包换 , 包退 . 仪器设备均质保壹年 , 终身维修 , 维护 . 免费安装调试 . 培训操作人员 . 接到用户电话 , 及时响应 . 如有需要 , 及时上门解决问题 . 科捷的服务优势 : 1. 科捷的服备工程师受过化学分析 , 仪器维修和维护的专业培训 , 他们可以对各种部件进行维护和维修 , 以使您好的仪器很快运行正常 , 能够保证最快地解决你的难题 . 2. 及时电话技术支持 - 故障除专家接听您的电话 , 及时提供解决问题的方案 .2023-08-15 05:02:311
knight架子鼓怎么样
我无法确定Knight架子鼓的具体情况,但是可以给您提供一些关于架子鼓的选择标准:1. 首先要选择历史悠久的品牌,以确保产品的质量和售后服务。2. 其次是要考虑鼓的音质和品质,好的鼓应该具有清晰、饱满、有力、响亮的声音,而且能够承受高强度的使用和演奏。3. 另外,还要注意鼓的尺寸和外观,以符合您的个人喜好和需要。建议您可以到实体店或官方网站上查看详细信息,并咨询专业人员的意见,以获得更准确的评估。2023-08-15 04:57:552
苏州有哪些好的国际学校推荐?
20份任职外教的评价,带你了解最真实的苏州国际学校“老师您好,请问xxx学校好吗?” 每年的择校季,我总是被问到这样的问题。作为行业研究多年苏州及周边国际学校的老兵,对于学校的管理和招生政策非常熟悉了,但要说孰好孰坏,很难妄下定论,只能说各有各的特色,各也有各的缺点。关于如何在苏州选择一所国际学校,我在申请苏州国际学校,家长需重点关注这五点(内附学校排名)这篇文章中已经写的很详细了,大家可以认真阅读。当然,家长帮助孩子选择好的学校,学校也在选择优秀的学生和家长,这是一个双向选择,但毕竟优质学校招生人数有限,僧多粥少,更多的主动权还是掌握在学校手里。除了从学校的各种高大上宣传得知的信息,家长基本没法知道一个学校真实的情况如何。所以,每年都会遇到一些被“骗”进某些国际学校的家长,学生最后都不得不以转学告终。OK,这些外部的因素我就不做具体探讨了,大家可以自行关注学校官网或公众号。今天,继续来点干货,从学校的任职外教匿名评价里了解真实的国际学校。1苏州外国语学校2苏州科技城外国语学校3苏州北美国际高中4华东康桥国际学校5苏州国际外语学校6苏州德威国际高中2023-08-15 04:58:013
PhilNewman是哪里人
PhilNewman外文名:PhilNewman职业:演员代表作品:我唾弃你的坟墓2:野性复仇合作人物:DonaldFarmer2023-08-15 04:58:031
苏州园区行政中心那里的一个大楼“SIPAC”是干什么的
英文全文为:Suzhou Industrial Park Administrative CommitteeAC 意指管委会。2023-08-15 04:57:443
除湿机都有什么作用你都体验过吗
除湿机是很多家庭都必备的家用电器,尤其是南方地区,空气比较潮湿,除湿机就显得非常重要了。因为潮湿的空气容易损坏家具,而且容易滋生细菌,影响家人的健康。除湿机能够降低房间的湿度,那么除湿机都有什么作用?接下来让我们一起来看看吧。一、除湿除湿机的主要作用是除湿,就是将空气中的水分子处理后,再将干燥的空气排出机外,如此循环使室内湿度保持在适宜的相对湿度,改善室内潮湿。二、烘干衣物潮湿的天气衣物也不容易干,而除湿机却可以快速地将衣物烘干,开动除湿机在潮的天气,衣物一夜之间可以变干,真是让整个春天就变得美好了。三、减少细菌滋生除湿机通过降低空气的湿度,从而减少细菌的滋生,湿度高的环境是各种细菌快速繁殖的温床,如果湿度在60%以下,细菌和有害的微生物会明显减少。四、保护家居用品除湿机除了降低空气湿度以外,还能够有效的防止家具物品,家电,品,食品等回潮受损,除湿机将湿度降低后,也是间接的保护了这些家居用品免受潮气的危害。五、减少疾病发生率空气的湿度降低了,细菌就不容易繁衍,湿气不大,人体也会处在一个相对舒适的状态,能减少风湿病、关节炎、神经痛、气管炎、哮喘等疾病的发生。以上就是关于除湿机都有什么作用的相关介绍。2023-08-15 04:57:411
英语欢迎词扬州
Brief Introduction of Yangzhou,具体请参看:2023-08-15 04:57:333