用苯甲酰氯制备二苯酮的时候加冰水混合物的目的是什么?
营养不娘2022-10-04 11:39:542条回答
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- 善良者三 共回答了26个问题
|采纳率96.2% - 这个反应不是用了三氯化铝作为催化剂吗?在水中淬灭反应的时候,三氯化铝的放热量是很大的.
加冰水是为了让温度至于升得太高,吸收反应热. - 1年前
- 球迷一家专用qq 共回答了28个问题
|采纳率 - 是防止反应过于剧烈吧。 反应强烈放热,所以要小心控制温度。
- 1年前
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阳离子活化剂的制***应式:
合成分成二步进行:
第-步:多种内酰胺0.2mol与三乙胺(30.5g,0.3m01)、甲苯(2.25 m01)加入反应容器中,冲氩气加热回流,4-氯甲基苯甲酰氯(38.6g 0.2 m01)悬浮于甲苯(75 m01),边搅拌边缓慢加入,滴加结束后,回流6小时,冷却至室温、过滤,滤液冷冻过夜,沉淀产品过滤,用甲苯洗、烘干,通过核磁共振分析验证,得产品4-氯甲基苯酰基巳内酰胺 (4-chloromethyl benzoyl caprolactam) 得率62.7%
第二步:上述产品用三乙胺使季胺化,生成阳离子漂白活化剂将2a.2e(o.2m01),溶解于300ml***(acetonitrile),冲氩气、滴加三乙胺(0.4t001),搅拌回流4小时,冷至室温,使溶剂挥发,加丙酮200ml,混合物短时加热,冷至室温,产物过滤,用丙酮洗,烘干,得阳离子活化剂产品3a.3e,经验证:
3c n-[4-(三乙基铵***)苯酰基巳内酰胺氯化物] n-[4-(triethylammoniomethyl)benzoyl]caprolactam chloride
简称tbcc,得率:95.9%mp 212.214℃
请问高人能否告知反应的温度及需要仪器,wenghainin1年前1 -
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其实,要想有更好的对位选择性和更方便的后处理,建议你用无水三氯化铁做酰化催化剂.
具体步骤为:
在250ml 三口反应瓶中加入甲苯(80ml),二氯甲烷(50ml) 和无水三氯化铁(28g,171mmol).
用氮气球保护.该混合液用冰水浴冷却,然后在搅拌下于1小时内滴加苯甲酰氯(20g,142mmol).
滴加完后再在室温下搅拌1小时.反应液用TLC检测.反应完全后,水解,萃取,干燥,减压 蒸馏,收取产物.1年前查看全部
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