分光光度法测定铁离子浓度实验中,试液测的的吸光度不在标准曲线范围内怎么办

yulong852022-10-04 11:39:541条回答

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不败米兰 共回答了13个问题 | 采纳率84.6%
答:1、将试液测的显色液稀释几倍,使其吸光度在标准曲线范围内.
2、减少试液的取样体积,再显色,使其吸光度在标准曲线范围内.
1年前

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因为如果光源单色性不好的话,会使分析结果偏离朗伯-比尔定律
朗伯—比尔定律数学表达式
A=lg(1/T)=Kbc
A为吸光度,T为透射比,是投射光强度比上入射光强度
c为吸光物质的浓度 b为吸收层厚度
物理意义是当一束平行单色光垂直通过某一均匀非散射的西光物质时,起其吸光度A与吸光物质的浓度c及吸收层厚度b成正比.
详细请查阅高等教育出版社,面向21世纪教材系列,
第三版 分析化学(上)第十章 吸光光度法 第二节光吸收的基本定律
朗伯-比耳定律成立的前提
(1) 入射光为平行单色光且垂直照射.
(2) 吸光物质为均匀非散射体系.
(3) 吸光质点之间无相互作用.
(4) 辐射与物质之间的作用仅限于光吸收,无荧光和光化学现象发生
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分光光度法对物质进行含量测定的操作步骤和注意事项
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一,在测量方法上 
如果是标准曲线的基体和样品的基体大致相同的情况,用标准曲线法:
首先配制一系列浓度的所测物质的标准溶液,用分光光度计测的吸光度A值,作出标准曲线(最好估测所测物质的浓度,使标准曲线包含这个浓度),再测出样品的A值,由标准曲线求出其浓度.
如果被测溶液成分复杂未知,就用标准加入法:
  在数份样品溶液中加入不等量的标准溶液;然后按照绘制标准曲线的步骤测定吸光度绘制吸光度-加入浓度曲线用外推法求得样品溶液的浓度.首先要大概知道样品中待测物的含量;然后确定加入的C标准的量要和Cx相当;再就是线性方程一定要过坐标原点,即空白含量的吸光度值要为零,否则,你的线性方程为A=KC+B,此时还应该要作A=K(Cx+2C标准)、A=K(Cx+3C标准),然后才能得出Cx.(选用这种方法需保证样品溶液足够量)
二,在紫外可见分光光度计使用上
首先确定要使用的分光光度计型号,我使用的为为双光束的T6型紫外可见分光光度计,使用时注意,开机初始化时不能打开仪器盖子,比色皿不能放在槽内,可以先对所测样品的任意一浓度在仪器波长范围内扫描,找出最大吸收波长,然后再最大波长下进行定量测定,每个溶液测定时先用该溶液润洗比色皿2-3次,倒入比色皿中液体约2/3,然后用擦镜纸擦干比色皿外壁,标准曲线法测量时,需用除含待测成分外的与样品一致的溶液校零(最重要的是在使用仪器前要了解具体仪器使用方法,可阅读说明书,操作和注意事项都有介绍)
分光光度法测定食品中的亚硝酸盐中哪些试剂要准确加入
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mnb0076980 共回答了14个问题 | 采纳率78.6%
亚硝酸盐样品,稀释时准确加水至刻度.其他都是过量的,不需要准确量.
钛铁试剂分光光度法属于原子吸收分光光度法吗
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不属于原子吸收分光光度法,属于紫外可见分光光度法.钛铁试剂是一种显色剂可与被测金属离子形成有色化合物(具有很大的摩尔吸光系数),可以吸收可见光,从而根据实验测得的吸光度计算其浓度.这一方法中,吸光物质是以分子的形态存在的,因此紫外可见光谱属于分子光谱.
而原子吸收分光光度法中吸光物质是以孤立原子的形态存在,通常物质常温下不会以孤立原子的形式存在,因此需要高温(常用火焰或石墨炉)使被测物发生原子化.
如有不明欢迎追问.
邻二氮菲分光光度法测定铁实验中加还原剂、缓冲溶液、显色剂的顺序是否可以颠倒?为什么?
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顺序不能颠倒.还原剂是为了把Fe3+还原为Fe2+,缓冲溶液是调节一定的PH值范围,使配位反应更完全,所以要在显色剂之前加.还原剂必须先加,是因为Fe2+与邻二氮菲可生成稳定的桔红色配合物[Fe(phen)3]2+,Fe3+也能与邻二氮菲生成淡蓝色[Fe(phen)3]3+,加入盐酸羟胺目的是盐酸羟胺作为还原剂把三价铁还原成二价铁离子,让其与邻二氮菲形成稳定络合物,若在还原剂前先加显色剂邻二氮菲,邻二氮菲会与Fe3+络合,三价铁络合物不如与二价铁的络合物稳定,也就是络合不够完全,不能准确得出铁的含量.
邻二氮菲分光光度法测定微量铁的适宜条件是什么
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绚烂如烟火 共回答了21个问题 | 采纳率85.7%
pH~4.太碱时会产生沉淀.
邻二氮菲分光光度法测定微量铁为什么要加NaAc
碎晴_琉璃1年前1
菲乐iifay 共回答了22个问题 | 采纳率90.9%
加醋酸钠只是起到缓冲溶液的作用,这里主要测亚铁的,所以要保证亚铁不被氧化要再酸性条件下,所以要提前调好ph,而醋酸钠只是使溶液的ph不上升,从而亚铁不被氧化
邻二氮菲分光光度法测定微量铁,怎样求铁的浓度呀
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参照《水和废水监测分析方法》第四版本.
1,按照方法先打条曲线,线性达到3个9以上.
2.把未知样经过预处理后,按照打曲线步骤测量吸光度,带入上述方程,得铁的总浓度.
我不可能把整个书都打上,你在网上搜下整个方法.按照步骤做吧.
分光光度法测定水样中铁离子的实验中透光度和吸光度有何关系
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吸光度 A=-log 透光度
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紫外可见分光光度法测维生素b12含量 的回收率实验 要具体步骤~~
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三、实验方法
1.测定波长的选择
  维生素B12吸收光谱上有三个吸收峰:278 nm、361 nm、550 nm。维生素B12在361 nm的吸收峰干扰因素少,吸收又最强,中国药典规定以361 nm处吸收峰的比吸光系数E1%1 cm值为计算含量依据。本实验选择361nm为测定波长,以标准曲线法为计算含量依据。
2.溶液的制备
(1)对照品溶液的制备:精密称定对照品维生素B12
0.005g,置于烧杯中并用适量蒸馏水溶解,用玻璃棒将母液转移至50ml容量瓶。然后用少量蒸馏水清洗烧杯及称量纸,并用同样方法将清洗的溶液转
移入(烧杯溶解,后转移)(50或100ml)容量瓶中,加水至刻度,摇匀。
(2)供试品溶液的制备:取维生素B12片剂50(10或20)片,除去糖衣,使其呈现粉红色,研细,精密称定研磨样品,约相当于维生素B12 1.25 mg(每片的标示量为25.0μg),置烧杯中溶解,然后转移至50 ml容量瓶中,加水35 ml,充分振摇30 min使其溶解,加水稀释至刻度,密塞,再用力振摇10 min,静置,取上清液。
3.线性关系
   标准曲线的绘制:(给出具体的浓度)精取(1)项下的储备液,用水分别按1.5、2、4、6、8、10倍稀释成0.066mg/ml、0.05mg/ml、0.025mg/ml、0.0166mg/ml、0.0125mg/ml、0.01mg/ml,摇匀。在361 nm波长处测定吸光度。以吸光度A与质量浓度c绘制标准曲线,算出回归方程、线性范围及R值、线性范围、R。
4.精密度试验
  精取浓度为100μg/ml的对照品溶液在361 nm连续测定3次,求出测得维生素B12的平均吸光度。(请认真理解该步实验!)
回收率呢?

5.含量测定
  以水为空白,取(2)项下的滤液,摇匀,设定吸收波长为361 nm测定吸光度,按标准曲线法为计算含量依据。维生B12片剂的标示量为25.0μg,再由测定得出该维生素B12片剂含量是否标准。
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光谱法针对的是原子或原子之间的键.
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一般,不加显色剂的测试溶液,参比溶液为溶解待测物质的溶剂.如,测试溶液为CuSO4溶液(0.1%H2SO4中),则选择0.1%H2SO4作为参比溶液;若测试溶液为KMnO4水溶液,则以水为参比.
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1.基本原理
单色光辐射穿过被测物质溶液时,被该物质吸收的量与该物质的浓度和液层的厚度(光路长度)成正比,即朗伯 - 比尔定律,这是吸收光谱法定量的理论依据,其关系式如式 3-1 :
A = ECL 式 (3-1)
式中A 为吸收度 ; E 为吸收系数,即单位浓度、单位液层厚度的吸收度数值; C 为溶液浓度; L 为液层厚度.
紫外- 可见分光光度法是根据物质分子对波长为 200~760nm 这一范围的电磁波的吸收特性所建立的光谱分析方法.《中国药典》 (2005 年版 ) 有 10 种药材用该法进行药材的有效性评价.其主要特点为:灵敏度高,可达 10 -4 g/ml 10 -7 g/ml ;准确度高,相对误差为 2 % 5 %.中药中有紫外吸收的成分或本身有颜色的成分,在一定的浓度范围内,其溶液的吸收度与浓度符合朗伯 - 比尔定律,均可用此法进行分析.本法适于大类成分的含量测定,如总黄酮、总蒽醌、总生物碱等.
2.定量测定法
测定时,应以配制供试品溶液的同批溶剂为空白对照,采用 1cm 的石英吸收池,在选(规)定的吸收峰波长 ±2nm 以内测试几个点的吸光度,或由仪器在选定波长附近自动扫描测定,以吸光度最大的波长作为测定波长.一般供试品溶液的吸光度读数,以在 0.3 0.7 之间的误差较小.当溶液的 pH 值对测得结果有影响时,应将供试品溶液和对照品溶液的 pH 值调成一致.
用于含量测定的方法一般有以下几种.
(1) 对照品比较法 凡溶液中待测物质吸收符合朗伯 - 比尔定律,则分别配制供试品溶液和对照品溶液,对照品溶液中所含被测成分的量应为供试品溶液中被测成分标示量的 100 %±10 %,所用溶剂也应完全一致,在该物质的最大波长下测定供试品溶液和对照品溶液的吸光度后,按式 3-3 计算供试品中被测溶液的浓度:
C x = ( A x / A R ) C R 式 (3-2)
含量= ( C x × D ) / W ×100 式 (3-3)
式中C x 为供试品溶液的浓度; A x 为供试品溶液的吸光度; C R 为对照品溶液的浓度; A R 为对照品溶液的吸光度; D 为稀释倍数; W 为供试品取样量.
( 2 )吸收系数法 先测出对照品在 λ max 下的吸光度,然后求得吸收系数;也可从有关手册或药典中查得有关化合物的吸收系数.采用与对照品相同的溶剂,配制供试品溶液,在相同的波长处测定其吸光度,求出吸收系数,计算含量.
含量%= [( ) x /( ) R ]×100% 式 (3-4)
式中,( ) x 为供试品的百分吸收系数; ( ) R 为对照品的百分吸收系数.
用本法测定时,应注意仪器的校正和检定.
( 3 )标准曲线法 从待测物质的吸收光谱图上选定某一最大吸收波长,用一系列不同浓度的标准溶液在该波长处分别测得它们的吸光度,用吸光度对浓度作图.若待测物质对光的吸收符合朗伯 - 比尔定律,应得到一条通过原点的直线,即标准曲线.在同样条件下测定样品溶液的吸光度,在标准曲线上可读出样品溶液的浓度.Z
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nalei 共回答了13个问题 | 采纳率92.3%
不然让Fe3+结合OH-生成沉淀?
1.药典规定马来酸氯苯那敏在264nm波长处的吸收系数为217,当用浓度为20ug/ml的浓度照分光光度法测定时其吸收度
1.药典规定马来酸氯苯那敏在264nm波长处的吸收系数为217,当用浓度为20ug/ml的浓度照分光光度法测定时其吸收度为多少?
2.在246波长处,用浓度为12.5ug/ml的维生素B1照分光光度法测定的吸收度0.526,求其吸收系数和摩尔吸收系数各为多少?(相对分子质量为337.27)
3.用对照品比较法测定阿莫西林胶囊含量.称取标示量0.25g,平均粒重为0.2550g的阿莫西林胶囊内容物0.2530g,照药店规定配成溶液后于325nm处测得吸光度为0.6969.另称取含量为99.6%的阿莫西林对照品0.2510g,同法配成溶液后测得吸光度为0.6928.求该胶囊的标示量含量为多少?
也算仪器分析的题目
yefengxixi1年前1
wangfengaas 共回答了16个问题 | 采纳率93.8%
这是大学的化学么
水样中汞的冷原子分光光度法测定原理
newobject1年前3
zl0571 共回答了18个问题 | 采纳率88.9%
检举 | 2012-1-3 11:33 wy116127 | 五级 43% 汞原子蒸气对波长253.7 nm的紫外光具有强烈的吸收作用,汞蒸气浓度与响应值成正比.在硫酸-硝酸介质及加热条件下,用高锰酸钾和过硫酸钾将试样消解;或用溴酸钾和溴化钾混合...
分光光度法测定物质含量时缓冲液的作用是什么?
分光光度法测定物质含量时缓冲液的作用是什么?
溶剂与缓冲液不互溶,要用什么来稀释?
嗨我是我呀1年前1
stoneloving 共回答了20个问题 | 采纳率90%
当往某些溶液中加入一定量的酸和碱时,有阻碍溶液pH变化的作用,称为缓冲作用,这样的溶液叫做缓冲溶液.常用作缓冲溶液的酸类由弱酸及其共轭酸盐组合成的溶液具有缓冲作用.生化实验室常用的缓冲系主要有磷酸、柠檬酸、碳酸、醋酸、巴比妥酸、Tris(三羟甲基氨基甲烷)等系统,生化实验或研究工作中要慎重地选择缓冲体系,因为有时影响实验结果的因素并不是缓冲液的pH值,而是缓冲液中的某种离子.如硼酸盐、柠檬酸盐、磷酸盐和三羟甲基甲烷等缓冲剂都可能产生不需要的化学反应.
看你用的是什么样的溶剂.根据相似相溶原理来选择稀释剂.
邻二氮菲分光光度法测定铁为什么要选取酸度作为条件试验的项目
帘卷西风MM1年前1
jason_rachel 共回答了21个问题 | 采纳率95.2%
用邻二氮菲分光光度法测定铁时,首先要在酸性环境下将三价铁还原成两价铁,然后再与邻二氮菲配合形成有色的配合物. 由于邻二氮菲分子在强酸性下会被酸化(质子化),从而影响到其与二价铁离子的配位能力.故常用更弱的柠檬酸盐来调整溶液的pH到pH=3.5 (弱酸性).
比色分析与分光光度法的区别是什么啊?
qui5161年前1
hzjd12236 共回答了22个问题 | 采纳率100%
分光光度法
在分光光度计中,将不同波长的光连续地照射到一定浓度的样品溶液时,便可得到与众不同波长相对应的吸收强度.如以波长(λ)为横坐标,吸收强度(A)为纵坐标,就可绘出该物质的吸收光谱曲线.利用该曲线进行物质定性、定量的分析方法,称为分光光度法,也称为吸收光谱法.用紫外光源测定无色物质的方法,称为紫外分光光度法;用可见光光源测定有色物质的方法,称为可见光光度法.它们与比色法一样,都以Beer-Lambert定律为基础.上述的紫外光区与可见光区是常用的.但分光光度法的应用光区包括紫外光区,可见光区,红外光区.
比色法
colorimetry
以可见光作光源,比较溶液颜色深浅度以测定所含有色物质浓度的方法.
以生成有色化合物的显色反应为基础,通过比较或测量有色物质溶液颜色深度来确定待测组分含量的方法.比色法作为一种定量分析的方法,开始于19世纪30~40年代.比色分析对显色反应的基本要求是:反应应具有较高的灵敏度和选择性,反应生成的有色化合物的组成恒定且较稳定,它和显色剂的颜色差别较大.选择适当的显色反应和控制好适宜的反应条件,是比色分析的关键.
常用的比色法有两种:目视比色法和光电比色法,两种方法都是以朗伯-比尔定律(A=εbc)为基础.常用的目视比色法是标准系列法,即用不同量的待测物标准溶液在完全相同的一组比色管中,先按分析步骤显色,配成颜色逐渐递变的标准色阶.试样溶液也在完全相同条件下显色,和标准色阶作比较,目视找出色泽最相近的那一份标准,由其中所含标准溶液的量,计算确定试样中待测组分的含量.
光电比色法是在光电比色计上测量一系列标准溶液的吸光度,将吸光度对浓度作图,绘制工作曲线,然后根据待测组分溶液的吸光度在工作曲线上查得其浓度或含量.与目视比色法相比,光电比色法消除了主观误差,提高了测量准确度,而且可以通过选择滤光片来消除干扰,从而提高了选择性.但光电比色计采用钨灯光源和滤光片,只适用于可见光谱区和只能 得到一定波长范围的复合光 ,而不是单色光束,还有其他一些局限,使它无论在测量的准确度、灵敏度和应用范围上都不如紫外-可见分光光度计.20 世纪30~60年代,是比色法发展的旺盛时期,此后就逐渐为分光光度法所代替.
用分光光度法测定二价铁时为什么要选用最大吸收波长
taylor11年前1
33ss33 共回答了13个问题 | 采纳率92.3%
1.在最大吸收波长处,实验所得的强度(intensity)最大,被测组分的灵敏度最高.
2.吸光度最大的峰值附近斜率要比其他的区域要小,波长偏差Δλ对应的吸光度偏差ΔA较小,即在最大波长附近,吸光度变化很小,减小实验误差.
在化学分析中,什么叫分光光度法?
lywq1231年前1
zieger 共回答了20个问题 | 采纳率75%
这个可以测量苯酚的含量,是用于测量和记录待测物质对紫外光,可见光的吸光度.并进行定性,定量以及结构分析
邻二氮菲分光光度法测定铁中为什么有关条件实验均以水为参比,但测绘标准曲线和测
kbmvn1年前1
大海争舸勇者胜 共回答了24个问题 | 采纳率91.7%
试剂空白不止含有水,还含有其他物质,而这些物质都有吸光值,该试验测定的是二价铁离子,所以空白试液必须把样品中除了二价铁离子以外的有吸光值的物质因素扣除,而用水为参比则没有考虑这些杂质,算出的吸光度不准确,最终影响测量结果
分光光度法测铁含量的问题!使用的721W分光光度计!现在要测生活污水的铁含量.不知道污水应做怎样的预处理.请各位大虾帮帮
分光光度法测铁含量的问题!
使用的721W分光光度计!现在要测生活污水的铁含量.不知道污水应做怎样的预处理.请各位大虾帮帮手,和操作流程!
但那水样应做怎么的预处理啊?硝酸-高氯酸可以换成硝酸-硫酸?
上班中1年前1
找寻黄昏的鸟 共回答了14个问题 | 采纳率100%
污水中的铁需要测定吗,你们是在搞研究?
这个看对你们有用吗?
1.工作曲线的绘制:分别取0、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL、铁标准溶液(Fe0.01mg/mL)于7个50mL容量瓶中,加水至约20mL,加入0.5mL硫酸溶液(1:35),加入3mL抗坏血酸溶液(20g/L)、5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH4.5)、2mL邻菲啰啉溶液,用水稀释至刻度,摇匀,于室温下放置15min,在分光光度计510nm处,用1cm比色皿,以空白调零测得吸光度,以测得的吸光度为纵坐标,相对应的Fe 质量(ug)为横坐标绘制工作曲线.
2.测定:称取样品1-10ml于250mL高型烧杯中,加入硝酸-高氯酸(4:1)20-30mL盖上表面皿,置于电热板上加热消化至溶液无色透明为止,取下冷却至室温,用(1:3)氨水或(1:35)硫酸调pH值接近2,转移至50mL容量瓶中,加入3mL抗坏血酸溶液(20g/L)、5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH4.5)、2mL邻菲啰啉溶液,用水稀释至刻度,摇匀,于室温下放置15min,在分光光度计510nm处,用1cm比色皿,以空白调零测得吸光度.