求以索式提取器提取从茶叶中提取咖啡因的实验报告!

一 实验目的
1.1 学习生物碱的提取方法；
1.2 了解咖啡因的性质；
1.3 学习脂肪提取器的作用和使用方法.
二 实验要求
重点掌握茶叶中咖啡因的提取和纯化.
三 实验原理
茶叶中含有咖啡因,约占1~5%,另外还含有11~12%的丹宁酸（鞣酸）,0.6%的色素、纤维素、蛋白质等.为了提取茶叶中的咖啡因,可用适当的溶剂（如乙醇等）在脂肪提取器中连续萃取,然后蒸去溶剂,即得粗咖啡因.粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质（如单宁酸）等,可利用升华法进一步提纯.实验装置如下：
1 .提管 2.通气管 3.虹吸管
4.小烧瓶 5.冷凝管
四 实验仪器和试剂
试 剂：茶叶 95%乙醇 生石灰
仪 器：索氏提取器50 mL ）,烧杯,干燥器,脱脂滤纸,镊子,分析天平,烘箱,恒温水浴,脱脂棉.
5 实验内容和步骤
5.1 粗提：
a、仪器安装：索氏提取器（ 50 mL ）,烧杯,干燥器,脱脂滤纸,镊子,分析天平,烘箱,恒温水浴,脱脂棉.
b、连续萃取：称取10g茶叶,研细,用滤纸包好,放入脂肪提取器的套筒中,用75mL95%乙醇水浴加热连续萃取2~3h.
c、蒸馏浓缩：待刚好发生虹吸后,把装置改为蒸馏装置,蒸出大部分乙醇.
d、加碱中和：趁热将残余物倾入蒸发皿中,拌入3~4g生石灰,使成糊状.蒸气浴加热,不断搅拌下蒸干.
e、焙炒除水：将蒸发皿放在石棉网上,压碎块状物,小火焙炒,除尽水分.
5.2 纯化：
a、仪器安装：安装升华装置.用滤纸罩在蒸发皿上,并在滤纸上扎一些小孔,再罩上口径合适的玻璃漏斗.
b、初次升华：220℃砂浴升华.刮下咖啡因.
C、再次升华：残渣经拌和后升高砂浴温度升华.合并咖啡因.
5.3 检验：称重后测定熔点.纯净咖啡因熔点为234.5℃.
6 实验注意事项
1、 脂肪提取器是利用溶剂回流和虹吸原理,使固体物质连续不断地为纯溶剂所萃取的仪器.溶剂沸腾时,其蒸气通过侧管上升,被冷凝管冷凝成液体,滴入套筒中,浸润固体物质,使之溶于溶剂中,当套筒内溶剂液面超过虹吸管的最高处时,即发生虹吸,流入烧瓶中.通过反复的回流和虹吸,从而将固体物质富集在烧瓶中.脂肪提取器为配套仪器,其任一部件损坏将会导致整套仪器的报废,特别是虹吸管极易折断,所以在安装仪器和实验过程中须特别小心.
2、用滤纸包茶叶末时要严实,防止茶叶末漏出堵塞虹吸管；滤纸包大小要合适,既能紧贴套管内壁,又能方便取放,且其高度不能超出虹吸管高度.
3、若套筒内萃取液色浅,即可停止萃取.
4、浓缩萃取液时不可蒸得太干,以防转移损失.否则因残液很粘而难于转移,造成损失.
5、拌入生石灰要均匀,生石灰的作用除吸水外,还可中和除去部分酸性杂质（如鞣酸）.
6、升华过程中要控制好温度.若温度太低,升华速度较慢,若温度太高,会使产物发黄（分解）.
7、刮下咖啡因时要小心操作,防止混入杂质.
五 实验结果及分析
(自己写吧)