氧化还原滴定法分哪几种方法?哪些标准溶液可以直接配制
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grhx 共回答了16个问题
|采纳率93.8%- 高锰酸钾法,重铬酸钾法,碘量法硫酸铈法,溴酸钾法等,基本那种方法就是那种的标准溶液,可以去看有本书,分析化学,上面很全,不好打字
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重氮化法
(一)定义
以亚硝酸钠液为滴定液的容量分析法称为重氮化法(亦亚硝酸钠法).
(二)原理
芳香伯胺类药物,在盐酸存在下,能定量地与亚硝酸钠产生重氮化反应.依此,用已知浓度的亚硝酸钠滴定液滴定(用永停法指示终点),根据消耗的亚硝酸钠滴定液的浓度和毫升数,可计算出芳伯胺类药物的含量.
反应式:ArNH2+NaNO2+2HCl→[Ar-N+≡N]Cl-+NaCl+2H2O
(三)滴定条件
1.酸的种类及浓度
(1)重氮化反应的速度与酸的种类有关,在HBr中比在HCl中为快,在HNO3或H2SO4中则较慢,但因HBr的价格较昂,故仍以HCl最为常用.此外,芳香伯胺类盐酸盐的溶解度也较大.
(2)重氮化反应的速度与酸的浓度有关,一般常在1~2mol/L酸度下滴定,这是因为酸度高时反应速度快,容易进行完全,且可增加重氮盐的稳定性.如果酸度不足,则已生成的重氮盐能与尚未反应的芳伯胺偶合,生成重氮氨基化合物,使测定结果偏低.
[Ar-N+≡N]Cl-+ArNH2→Ar-N=N-NH-Ar+HCl
当然,酸的浓度也不可过高,否则将阻碍芳伯胺的游离,反而影响重氮化反应的速度.
2.反应温度
重氮化反应的速度随温度的升高而加快,但生成的重氮盐也能随温度的升高而加速分解.
[Ar-N+≡N]Cl-+H2O→Ar-OH+N2↑+HCl
另外,温度高时HNO2易分解逸失,导致测定结果偏高.实践证明,温度在15℃以下,虽然反应速度稍慢,但测定结果却较准确.如果采用“快速滴定”法,则在30℃以下均能得到满意结果.
3.滴定速度
快速滴定法:
将滴定管的尖端插入液面下约2/3处,用亚硝酸钠滴定液迅速滴定,随滴随搅拌,至近终点时,将滴定管的尖端提出液面,用少量水淋洗尖端,洗液并入溶液中,继续缓缓滴定,至永停仪的电流计指针突然偏转,并持续1分钟不再回复,即为滴定终点.
4.苯环上取代基团的影响
苯胺环上,特别是在对位上,有其它取代基团存在时,能影响重氮化反应的速度.
(1)亲电子基团,如-NO2、-SO3H、-COOH、-X等,使反应加速.
(2)斥电子基团,如-CH3、-OH、-OR等,使反应减慢.
(3)对于慢的重氮化反应常加入适量KBr加以催化.
二、亚硝基化反应
芳仲胺类化合物,也可用NaNO2滴定液滴定,但所起反应并不是重氮化,而是亚硝基化,
NO
∣
ArNHR+NO2-+H+→ArN-R+H2O
反应量的关系仍然是1:1.习惯上把这种测定方法叫做亚硝基化滴定,以别于重氮化滴定.两种方法统名为亚硝酸钠法.
三、指示终点方法
(一)指示剂法
1.外指示剂
2.内指示剂
(二)永停法
四、滴定液的配制与标定
亚硝酸钠滴定液
1.配制 间接法配制
2.标定 用基准对氨基苯磺酸标定,以永停法指示终点.
3.贮藏 置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭保存.
五、注意事项
1.将滴定管尖端插入液面2/3处进行滴定,是一种快速滴定法.
2.重氮化温度应在15~30℃,以防重氮盐分解和亚硝酸逸出.
3.重氮化反应须以盐酸为介质,因在盐酸中反应速度快,且芳伯胺的盐酸盐溶解度大.在酸度为1~2mol/L下滴定为宜.
4.近终点时,芳伯胺浓度较稀,反应速度减慢,应缓缓滴定,并不断搅拌.
5.永停仪铂电极易钝化,应常用浓硝酸(加1~2滴三氯化铁试液)温热活化.
6.亚硝酸钠滴定液应于玻塞棕色玻璃瓶中避光保存.
六、适用范围
1.芳香族第一胺类药物.
2.水解后具有芳香第一胺结构的药物.
3.还原后具有芳香第一胺结构的药物.
七、允许差
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1.以氧化还原反应为基础的容量分析方法.它以氧化剂或还原剂为滴定剂,直接滴定一些具有还原性或氧化性的物质;或者间接滴定一些本身并没有氧化还原性,但能与某些氧化剂或还原剂起反应的物质.氧化滴定剂有高锰酸钾、重铬酸钾、硫酸铈、碘、碘酸钾、高碘酸钾、溴酸钾、铁氰化钾、氯胺等;还原滴定剂有亚砷酸钠、亚铁盐、氯化亚锡、抗坏血酸、亚铬盐、亚钛盐、亚铁氰化钾、肼类等.
2.氧化还原反应的反应机理往往比较复杂,常伴随多种副反应,或容易引起诱导反应,而且反应速率较低,有时需要加热或加催化剂来加速.这些干扰都需针对具体情况,采用不同的方法加以克服,否则会影响滴定的定量关系.
碱滴定法
利用酸和碱在水中以质子转移反应为基础的滴定分析方法.可用于测定酸、碱和两性物质.其基本反应为
H++OH-=H2O
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0.001 n
n1=0.0005mol
未反应的I2为0.0005mol,则与丙酮反应的I2为0.0025-0.0005=0.002mol
根据题中的方程式
1 3
n2 0.002
m=58n2=58X0.002/3=0.0387g
质量分数也为
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B.c(NH3•H2O)+c(NH4+)=0.2mol/L
C.2c(SO42-)+c(OH-)=c(NH4+)+2c(Fe2+)+c(H+)
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B.根据NH4++H2O⇌H++NH3•H2O知,氮原子有两种存在形式,即NH4+、NH3•H2O,根据氮原子守恒,c(NH3•H2O)+c(NH4+)=0.2mol/L,故B正确;
C.在 (NH4)2Fe(SO4)2•6H2O溶液中,存在NH4+、Fe2+、SO42-、OH-、H+,由电荷守恒得:2c(SO42-)+c(OH-)=c(NH4+)+2c(Fe2+)+c(H+),故C正确;
D.根据质子守恒,水电离产生的H+与OH-数目相等,结合NH4++H2O⇌H++NH3•H2O和Fe2++2H2O⇌Fe(OH)2+2H+,可得c(H+)=c(OH-)+c(NH3•H2O)+2Fe(OH)2,故D错误;
故选D.点评:
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