液相检验时甲醇的溶剂峰在几分钟
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糖橙 共回答了19个问题
|采纳率100%- 这个……看你色谱柱的死体积.
一般来说C18的色谱柱,1.0ml/min的流速,大约会是3min多点. - 1年前
anliboss 共回答了2个问题
|采纳率- 液相,甲醇有溶剂峰?气相吧!
- 1年前
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色谱只是从红色到紫色之间一系列过渡色
只有液相色谱法,如果是色谱的话根本上与液相毫无关系.1年前查看全部
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(A) 0.15 (B) 0.25 (C) 0.5 (D) 0.65patriot1982121年前1
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大连若霖 共回答了20个问题
|采纳率80%理想溶液,说明饱和蒸汽压和摩尔分数成正比.故pA=pA*·xA,pB=pB*·xB,即pA/pB=(pA*/pB*)·(xA/xB)=3×1=3,B的摩尔分数为0.25.1年前查看全部
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饱和蒸汽压和各组分的摩尔分数有什么关系?
那么对于非理想的呢,没有任何关系吗?再请问如果Xmol 的A与Ymol的B所形成的液态混合物,不一定是理想的,那么达到饱和蒸汽压时A的摩尔分数怎么算,我遇到过一道题,算法是A的摩尔分数是x/(x+y),但是除非进入气象的A.B物质是成比例的,不然不可能有那样的关系,请赐教,潜龙华城业主1年前1
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bsy7089 共回答了14个问题
|采纳率92.9%1.如果液态混合物是理想液体,那么关系就是相同.
2.由分压定律,混合液体的饱和蒸气压应为两者各自饱和蒸气压与所占摩尔分数的乘积之和.
既然是非理想液体,就要看两种溶液的性质了,具体进入气相中的比例,只能看情况而定.不过肯定不是按照在溶液中的比例来的,否则分馏这种工艺也就无从谈起.
大学中理论上可以视作所有这类题目都是理想液体,否则没办法做题.1年前查看全部
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yan_zys1年前1
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89124638 共回答了15个问题
|采纳率86.7%在精馏实验中,塔板上是符合气液相平衡关系的 即塔板上下降液体中的易挥发组分的摩尔分数与上升气相中的易挥发组分有关系可用平衡方程表示,而两个塔板间的摩尔分数又是符合操作线方程的,所以可根据这两个方程算出 来
传热实验时 总传热系数K的倒数=两个对流传热系数的倒数和 所以K是接近于小的那个对流传热系数的 而空气的对流传热系数是在实验中是最小的所以有时候是可以把两者相等的1年前查看全部
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祖ddwwww 共回答了17个问题
|采纳率94.1%查该物质的沸点,设置进样口的温度.如果被测物质常温下是固态,肯定是要用溶剂溶解的,你可以查一下大致出峰时间,甲醇丙酮或者DMF1年前查看全部
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秋沙鸭 共回答了31个问题
|采纳率90.3%这个需要试一下.首先,如果两个物质在液相上的保留时间非常接近,可以调整有机相比例.如果减少有机相,两个峰可能会被拉开.也可以考虑设置梯度方法,会让峰型跑得比较好,然后让两个物质分开.然后,也可以考虑调整水相溶液...1年前查看全部
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正相色谱是用非极性的溶剂做流动相。liga07271年前1
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yufen001 共回答了16个问题
|采纳率93.8%你这问题不是绝对的,薄层色谱与正相的液相色谱的流动相的选择就是相同的.
薄层色说一般来说是正相色谱,高效液相色谱比较常用的是反相色谱,所以它们的流动相的选择是相反的,薄层要用极性较小的溶剂作展开剂,反相液相色谱则要用极性较大的溶剂作流动相.
在反相色谱中,流动相的极性大于固定相的极性,固定相的极性小,样品的极性越小在固定相上的保留能力越强,极性越大则越容易被洗脱(分散到流动相中),所以强极性的物质就不应选用极性大的流动相.而在正相色谱中正好相反.1年前查看全部
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bonboy1981 共回答了14个问题
|采纳率92.9%以反相色谱柱为例,首先你需要确定一下你所分析物质的出峰时间,然后将保留时间相隔较长的组分间提高甲醇比例,对于分不开的要降低甲醇比例,然后设定梯度时间.
我自己是这样做的,在不同比例下进行分析,看那些物质的分离趋势,有的可能是在甲醇比例高时分得很好,有的是在甲醇比例低时分得很好,这时就可以据此设计梯度条件了,刚做不久,仅供参考1年前查看全部
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xiaozhijiajia 共回答了18个问题
|采纳率100%易溶的小,难溶的大
我的理解应该没错.1年前查看全部
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vipin 共回答了14个问题
|采纳率100%高沸点,热不稳定性,离子型(或易离子化)的化合物,异构体及同系物,高分子自化合物1年前查看全部
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超人3747号 共回答了14个问题
|采纳率85.7%1、物理化学名词,根据系统中物质存在的形态和分布不同,又将系统分为相(phase).相是指在没有外力作用下,物理、化学性质完全相同、成分相同的均匀物质的聚集态.所谓均匀是指其分散度达到分子或离子大小的数量级(分散粒子直径小于10^-9m).相与相之间有明确的物理界面,超过此界面,一定有某宏观性质(如密度,组成等)发生突变.物质在压强、温度等外界条件不变的情况下,从一个相转变为另一个相的过程称为相变.相变过程也就是物质结构发生突然变化的过程. 通常任何气体均能无限混合,所以系统内无论含有多少种气体都是一个相,称为气相.均匀的溶液也是一个相,称为液相.浮在水面上的冰不论是2kg还是1kg ,不论是一大块还是一小块,都是同一个相,称为固相.相的存在和物质的量的多少无关,可以连续存在,也可以不连续存在.
系统中相的总数目称为相数,根据相数不同,可以将系统分为单相系统和多相系统.
2、莫来石是一系列由铝硅酸盐组成的矿物统称, 这一类矿物比较稀少.莫来石是铝硅酸盐在高温下生成的矿物,人工加热铝硅酸盐时会形成莫来石.天然的莫来石晶体为细长的针状且呈放射簇状.莫来石矿被用来生产高温耐火材料.莫来石是Al2O3 -SiO2二元系中常压下唯一稳定存在的二元化合物,化学式为3Al2O3-2SiO2 ,天然莫来石非常少,通常用烧结法或电熔法等人工合成.
化学式: A1xSi2-xO5.5-0.5x 密度: 3.16g/cm3 莫氏硬度: 6~7
耐火度: 1800°C时仍很稳定,1810 °C分解为刚玉和液相
莫来石是一种优质的耐火材料,它具有膨胀均匀、热震稳定性极好、荷重软化点高、高温蠕变值小、硬度大、抗化学腐蚀性好等特点,目前主要有高纯电熔莫来石、普通电熔莫来石、全天然铝矾土精矿烧结莫来石和轻烧莫来石.1年前查看全部
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而对于弱极性或非极性物质而言,尤其是分离度比较小的物质,流动相极性变小将会使得分离度变小,有可能达不到基线分离.1年前查看全部
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|采纳率89.5%1、流动相 气相色谱法的流动相是气体(又称载气),液相色谱法的流动相为液相(又称淋洗液).
2、分类(按固定相不同) 气相色谱法中,按固定相不同可分为:气---固色谱法;气---液色谱法.高效液相色谱法中,按固定相不同可分为:液---固色谱法;液---液色谱法.
3、固定相 气固(液固)色谱的固定相:多孔性的固体吸附剂颗粒,如活性炭,活性氧化铝,硅胶等.气液(液液)色谱的固定相:化学惰性的固体微粒(担体),固定液+担体.
4、特点 气相色谱法的特点:高效能、选择性好、灵敏度高、操作简单、应用广泛. 高效液相色谱法的特点:高压、高速、高效、高灵敏度.
5、应用范围 气相色谱法的应用范围:对于难挥发和热不稳定的物质是不适用的.高效液相色谱法的应用范围:从原则上说,高沸点难挥发且相对分子质量大的有机物都适用.
6、分离机理
(1)气相色谱法:气相色谱是一种物理的分离方法.利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异,当两相作相对运动时,这些物质在两相间进行反复多次的分配,使原来只有微小的性质差异产生很大的效果,而使不同组分得到分离.
(2)液相色谱法:高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上,引用了气相色谱的理论,在技术上,流动相改为高压输送;色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成,同时柱后连有高灵敏度的检测器,可对流出物进行连续检测. 概括为概括为概括为概括为::::气固色谱的分离机理: 吸附与脱附的不断重复过程; 气液色谱的分离机理: 气液(液液)两相间的反复多次分配过程.液固色谱的分离机理:溶质分子和溶剂分子对吸附剂活性表面的竞争吸附.
7、仪器构造
(1)气相色谱法:由载气系统、进样系统、色谱柱、检测系统和数据处理系统组成.进样系统、色谱柱和检测器的温度均在控制状态.
(2)液相色谱法:高效液相色谱仪主要由进样系统、输液系统、分离系统、检测系统和数据处理系统组成.
8、进样器 高效液相为平头进样针,气相色谱为尖头进样针.
9、色谱柱长
(1)气相色谱柱通常几米到几十米.(气相色谱由于载气的相对分析量较低,分子间隙大,故粘度低,流动性好,组分在气相中流动速度快,因此可以增加柱长,以提高柱效).
(2)液相色谱柱通常为几十到几百毫米.
10、样品柱前变化 气相色谱的样品在柱前必须变为气体(气化室汽化),而液相色谱的样品在柱前则无变化.
11、所用检测器 液相色谱法主要为:紫外检测器,荧光检测器、示差折光检测器等; 气相色谱主要为:氢火焰离子化检测器(FID),热导检测器(TCD),电子捕获检测器(ECD),火焰光度检测器(FPD),氮磷检测器(NPD)等.
12、死时间 气相色谱过程中,只要载气流速稳定就可以进样分析,而液相色谱过程中,通常需要平衡一段时间后再进样分析,特别是进行梯度洗脱后柱子平衡时间较长.
13、操作温度 液相色谱通常在室温下操作,较低的温度,一般有利于色谱分离条件的选择.而气相色谱则不能,因为室温变动幅度较大,使气相色谱基线漂移严重而无法分析,所以必须精确控制温度.1年前查看全部
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例如:我对照用50%甲醇溶解处理;但供试品前处理却是用水处理的,直至上机分析时还是水溶液.
1.这样上机检测会不会影响检测结果.
2.通常我平时做的分析,对照品和供试品液都是用的同一溶剂或相同浓度的某种混合溶剂.
3.在对照品与供试品的制备过程中,对于两者的前处理溶剂有没有什么特别的要求呢.lgang9981年前2
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你所说的对照品是50%的溶剂,样品是水的溶剂,两种样品进入检测器测定的时候都是以流动相为溶剂进行测定(溶剂与溶质构成的样品溶液是混合物,溶剂在色谱系统中也要与溶质分离,这是产生溶剂峰的原因),因此两者的背景吸收相同,所不同的是两种溶剂的扩散系数不同,与流动相的混合热不同,会导致样品在色谱柱中的径向扩散和纵向扩散不同,50%的甲醇已经释放掉了混合热,由于流动相与样品溶剂混合产生的混合热很小,一般情况下由于温度变化产生的样品在色谱系统中扩散系数变化一般不会很大,如果对照品与样品峰的理论板数没有显著差异,不会影响检测结果;如果差异很大,测定结果是不能采用的.
2)对照品与样品采用相同的溶剂当然好,但有时无法实现,如测定用高分子材料制成的缓释制剂的在不同pH介质中的释放度、测定控释制剂的含量和含量均匀度等,你根本无法用相同的溶剂配出对照品溶液,因此3)处理对照品与样品的溶剂可以不同,只要在色谱系统的理论板数一致、保留时间一致、峰的对称度一致,未因溶剂的不同发生降解、分子型与离子型之间的转化、析晶等问题.1年前查看全部
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所谓的液相和气相是指载体不一样,也就是气相叫载气 液相叫载液
气相色谱必须用载气,你用液体是不行的
在你进样的瞬间,样品会汽化,进样装置有加热器,大概温度在400左右,所以也就是说限制了气相色谱只能分析沸点在400以下的物质,也就是说400以下就能汽化.
我没太听明白你说的问题,但是感觉上面的能满足你的要求了吧
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气体液化后求罐内压力
知道罐子的体积v,知道加入气体的质量m(气体已经被液化,罐子内有气相和液相两相),温度为25℃,求告知如何求的罐子里气体的压力p.mc88360221年前1
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赵兄拖你帮我 共回答了16个问题
|采纳率87.5%可以计算下这种气体在25℃时液化的临界压力,这个压力就是气体气相与液相共存的压力状态,根据气体平衡方程式.1年前查看全部
- 为什么能查到沸点以上的液相密度比如查苯的液相密度,有100多摄氏度的
靠SSSS1年前1
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17lyc 共回答了14个问题
|采纳率100%一般沸点都指的是1标准大气压下的沸点,在高压下液体的沸点会升高,还有一些情况下也会出现液体过热的现象,水壶烧水的时候,壶壁或者壶底会出现一些小气泡,小气泡与周围的液体进行汽化反应,以它为中心,会发生沸腾现象,我们把这些气泡也可以称之为汽化核.水在对流传热中的沸点是100℃,但如果拿进微波炉加热温度会远远大于100℃而水还没蒸发.由于用微波炉加热的水中,缺少沸腾的第二个条件,气化核,容易达到甚至超过沸点却不沸腾的过热液体.1年前查看全部
- 液相色谱梯度洗脱中柱温有什么影响?如题
密码为6543211年前1
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闻到道12 共回答了17个问题
|采纳率88.2%许多色谱工作者在操作液相色谱时,色谱柱是在室温环境下工作的.如果实验室的温度能保持不变的话,不会有什么大问题.但大多数的工作环境温度是不断变化的,因此若想将在某实验室开发的一种液相色谱方法应用到其他实验室的话,温度的差别就会引起较复杂的问题.温度的影响在所有的色谱分析方式中都是存在的,本文就来讨论液相色谱方法中的梯度洗脱方式受温度影响的问题. 等度保留 大多数色谱工作者知道等度洗脱时温度会影响保留时间.图1显示了三个不同温度下的分离结果.我们发现当温度升高时所有的色谱峰都前移了,等度洗脱时一般温度每升高一摄氏度保留时间会缩短1-3%,在图1中,保留时间变化率约为2%/℃. 拥有温控系统的实验室一般都有全天候温控设置,但这种设置可能引起室温显著变化,这对整夜运行的色谱系统就会有一些影响,例如我们实验室的夜间温度就设为4-7℃.在不同的季节,实验室的夜间温度可能比正常工作日的温度高或低,这种温度的变化就会使色谱峰离开“保留时间窗”,造成连续进样中产生一系列的无效数据. 还有一个可能的温度影响因素就是色谱仪器在实验室的位置.当色谱柱正对着空调的送风口时,虽然整个实验室的温度非常稳定,但色谱系统的温度就会不断的变化.这就是我们要使用柱温箱的原因之一. 梯度保留 温度变化对梯度洗脱和等度洗脱的影响趋势是一样的.图2是苯胺和苯酸在三个温度条件下的色谱图.图1中,20℃的温度变化引起保留因子的变化大约为两倍,然而在图2中,40℃的变化使保留改变了约20%.平均来说,图2中的色谱保留变化约为0.2%/℃.由此可见,温度变化对梯度洗脱的影响要小于对等度洗脱的影响(假定本例具有普遍代表意义).即便如此,若梯度洗脱时不控制温度的话,保留值一般都会有较大的变化. 选择性的变化 25℃时第二个峰和第一个峰很接近,但当温度升高后,第二个峰却远离第一个峰,接近第三个峰.从三个图来看,对于前三个峰的最佳分离条件是35℃.值得注意的一个有趣现象是,选择性的变化是和成分相关的. 峰位置的相对变化和温度的变化是有规律可循的.当条件确定以后,这个规律就是可预测的.例如,在图2中当温度升至77℃以上时,峰3和峰4将会合并.而当温度更高时,峰3将会移到峰4之后.温度引起的选择性变化的多年来一直未受重视.最近,施耐德等人发现能够将温度作为一个调整选择性的有力工具. 温度控制 从实践出发,为了获得一致的结果我们必须要控制柱温,使用柱温箱是最好的办法.目前商业化的柱温箱有两种形式:直接加热色谱柱和通过空气传热,每种设计都有其优缺点,而且不同厂商设计的LC系统也有不同的限制.在直接加热型柱温箱中色谱柱是被夹在金属加热器中或被加热器包裹起来;而在空气传热型的柱温箱和气相色谱柱温箱很相像,色谱柱是被悬挂在静止或流动的空气中,通过加热空气来保持柱温.第三种设计是把色谱柱浸在液体中(比如水浴中),这在实验室中很容易搭建,但通常这种设计也并不比其他设计省力. 如果没有柱温箱,最有效的办法就是将色谱柱隔绝在一个温度波动最小的地方.例如,可把色谱柱置于泡沫塑料套中或色谱包装盒中,当实验室温度基本不变时效果很好,但这种方法必须要允许保留有一些波动.隔绝色谱柱也可以避免结果受环境温度影响. 温度平衡 我们知道,为了保证分离的重现性,色谱柱在梯度洗脱状态下的必须有平衡过程.当一次梯度洗脱分离完成后,一定要用10-15倍柱体积的流动相来冲洗柱子以恢复柱子的平衡.例如,如果使用B溶剂5-100%的梯度,柱子为150mm′4.6mm(柱体积为1.5ml),当流动相从100%的B溶剂换回到5%的B溶剂时,大概需要保持1.5ml/min的流速10分钟来恢复系统平衡,在进行下一次梯度变换之前如果系统没有平衡,那么保留时间的重现性就会很差. 正如柱子不能完全平衡将导致保留时间的重现性差一样,柱温不平衡也会导致不理想的后果,这个问题在峰宽上的影响尤其明显.当温度变化时除了选择性和保留时间的变化之外,峰宽也会发生变化.升高温度通常会使理论塔板数(N)升高,峰宽变窄,由于峰面积不变,峰越窄就会越高,因此升高温度可以达到更小的检测限.(这篇文章里的色谱图不是按同一个y轴比例来画的,所以峰高的变化没有表示出来) 不用平衡的流动相充分的冲洗柱子会导致化学不平衡状态,但是当柱子在程序升温的环境中我们怎样确定不平衡问题呢?答案取决于柱子中的流动相,如果柱子是在室温条件下,溶剂瓶、泵和自动进样器也在室温下,那么整个系统中的温度就应该是稳定的.但是,如果柱子是热的,系统的其他部分和溶剂是室温,柱头将比柱尾凉.柱子里的温度变化将会影响峰形. 进柱的溶剂为室温(约22℃),最后一个峰有很明显的变形.把溶剂瓶、泵、自动进样器加热至与柱温相同是不现实的,所以溶剂预热器是最好的选择.我们用1米长,0.25mm内径的不锈钢管作为预热器,把这个不锈钢管盘成直径大约10cm的平面紧贴在柱温箱里的预热器上,再让流路垂直以便预热器能够位于自动进样器和柱子之间,这样,凉的溶剂从自动进样器里出来到柱子之前经过这个预热盘升高了温度. 当流动相和柱子之间的温差增大时,由温度不平衡而导致的峰变形就会加剧.在77℃时后一个峰变形很大以至于会认为它是两个成份或者认为柱子有了死体积.在上述情况下当使用了预热盘以后峰型都变得很漂亮. 为什么会看到这些峰变形了呢?这很容易从峰展宽的角度来解释.前段的温度比尾部的温度高,所以前段走的快.当前面比后面走的快的时候就会产生展宽的峰.这种现象和梯度洗脱中有种情况是相对的,就是在一开始使用弱极性溶剂小流速后用强极性大流速.虽然使用预热器来改善峰形是一个很著名的结论但峰变形的原因仍然很复杂.在理想梯度洗脱中,每个峰都应该在相同的环境中出来而且以相同的速度通过柱子,最后得到相同的峰宽.但是很奇怪后出的峰变形问题比先出的峰要严重,正如图4所示.或许读者对这个现象会有简单的解释. 结论 我们发现柱温在液相色谱梯度洗脱过程中扮演了一个重要的角色,首先,提高柱温可以缩短保留时间,其次,我们看到柱温还可以影响选择性,最后,温度的不平衡会导致峰扭曲变形.这些提醒我们,如果想得到稳定可靠的分离结果,色谱柱的温度变化是不可忽视的. 详情请参考国家标准物质网 www.***.com1年前查看全部
- 研究液相整体柱的帮帮我大家帮帮忙看看哪个方向将来就业更有前途,在实际中有利用价值的,适合用液相整体柱分析分离的生物大分子
研究液相整体柱的帮帮我
大家帮帮忙看看哪个方向将来就业更有前途,在实际中有利用价值的,适合用液相整体柱分析分离的生物大分子或是蛋白质的,这两个方向那个更好一点,麻烦最好讲详细一点,猪球球1年前1
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myworld2008 共回答了18个问题
|采纳率94.4%不专业,只进行简单高效液相色谱检测,估计百度没这么能人1年前查看全部
- 关于水的浮力一些问题.V排液相同时,P液越大浮力越(),同一液体中,V排液越大浮力()物体排开液体受到的重力是什么.
BBT_li俐1年前3
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yzatu 共回答了16个问题
|采纳率93.8%V排液相同时,P液越大浮力越(大),同一液体中,V排液越大浮力(大)
V排液是物体排开液体的体积,物体排开液体受到的重力还是自身的重力.
很高兴为您解答,skyhunter002为您答疑解惑
如果本题有什么不明白可以追问,1年前查看全部
- 石蜡的固相比热容和液相比热容分别是多少,相变温度是多少
风风01年前1
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MUA小米 共回答了19个问题
|采纳率89.5%我们厂生产相变蜡不知道是你说的不是,我只知道我们相变蜡是分牌号的,比方说60号相变蜡就是60度时相变临界点1年前查看全部
- 结晶紫系列物质可否用同种液相色谱法分析 能有结晶紫内酯的液相色谱分析更好
4133071331年前1
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新月灵澈 共回答了18个问题
|采纳率94.4%结晶紫 结晶紫是碱性染料,能溶于水(溶解度9%)和酒精(溶解度8.75%).
液相色谱所用的色谱柱是不能直接分离碱性物质的,会对硅胶基质产生永久性损害.
另外,结晶紫上有氯离子,氯对一般的色谱柱也有损害.
从结晶紫的结构上看,在紫外区是有较强吸收的,紫外检测器可用.
色谱柱的选择是您首要的问题,其次还有对结晶紫物质的PH调节也是您要考虑的问题.1年前查看全部
- 什么是液相化学学了多年化学,第一次看到这个名词,百度一搜出来净是液相气相之类的,令我费解,最好详细一点.
昙花1471年前1
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潇湘页语 共回答了10个问题
|采纳率60%系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成.储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相)内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来高效液相色谱仪主要有进样系统、输液系统、.分离系统、检测系统和数据处理系统,下面将分别叙述其各自的组成与特点. 1.进样系统 液相色谱仪 一般采用隔膜注射进样器或高压进样间完成进样操作,进样量是恒定的.这对提高分析样品的重复性是有益的. 2.输液系统 该系统包括高压泵、流动相贮存器和梯度仪三部分.高压泵的一般压强为l.47~4.4X107Pa,流速可调且稳定,当高压流动相通过层析柱时,可降低样品在柱中的扩散效应,可加快其在柱中的移动速度,这对提高分辨率、回收样品、保持样品的生物活性等都是有利的.流动相贮存错和梯度仪,可使流动相随固定相和样品的性质而改变,包括改变洗脱液的极性、离子强度、PH值,或改用竞争性抑制剂或变性剂等.这就可使各种物质(即使仅有一个基团的差别或是同分异构体)都能获得有效分离. 3.分离系统 该系统包括色谱柱、连接管和恒温器等.色谱柱一般长度为10~50cm(需要两根连用时,可在二者之间加一连接管),内径为2~5mm,由"优质不锈钢或厚壁玻璃管或钛合金等材料制成,住内装有直径为5~10μm粒度的固定相(由基质和固定液构成).固定相中的基质是由机械强度高的树脂或硅胶构成,它们都有惰性(如硅胶表面的硅酸基因基本已除去)、多孔性(孔径可达1000?)和比表面积大的特点,加之其表面经过机械涂渍(与气相色谱中固定相的制备一样),或者用化学法偶联各种基因(如磷酸基、季胺基、羟甲基、苯基、氨基或各种长度碳链的烷基等)或配体的有机化合物.因此,这类固定相对结构不同的物质有良好的选择性.例如,在多孔性硅胶表面偶联豌豆凝集素(PSA)后,就可以把成纤维细胞中的一种糖蛋白分离出来. 另外,固定相基质粒小,柱床极易达到均匀、致密状态,极易降低涡流扩散效应.基质粒度小,微孔浅,样品在微孔区内传质短.这些对缩小谱带宽度、提高分辨率是有益的.根据柱效理论分析,基质粒度小,塔板理论数N就越大.这也进一步证明基质粒度小,会提高分辨率的道理. 再者,高效液相色谱的恒温器可使温度从室温调到60C,通过改善传质速度,缩短分析时间,就可增加层析柱的效率. 气相色谱仪的基本构造有两部分,即分析单元和显示单元.前者主要包括起源及控制计量装 置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱.后者主要包括检定器和自动记录仪.色谱柱(包括固定相)和检定器是气相色谱仪的核心部件 色谱仪利用色谱柱先将混合物分离,然后利用检测器依次检测已分离出来的组分.色谱柱的 气相色谱仪 直径为数毫米,其中填充有固体吸附剂或液体溶剂,所填充的吸附剂或溶剂称为固定相.与固定相相对应的还有一个流动相.流动相是一种与样品和固定相都不发生反应的气体,一般为氮或氢气. 待分析的样品在色谱柱顶端注入流动相,流动相带着样品进入色谱柱,故流动相又称为载气.载气在分析过程中是连续地以一定流速流过色谱柱的;而样品则只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析结果. 样品在色谱柱中得以分离是基于热力学性质的差异.固定相与样品中的各组分具有不同的亲合力(对气固色谱仪是吸附力不同,对气液分配色谱仪是溶解度不同).当载气带着样品连续地通过色谱柱时,亲合力大的组分在色谱柱中移动速度慢,因为亲合力大意味着固定相拉住它的力量大.亲合力小的则移动快.4根柱管实际上是一根,只是用来表示样品中各组分在不同瞬间的状态.样品是由A、B、C3个组分组成的混合物.在载气刚将它们带入色谱柱时,三者是完全混合的,如状态(Ⅰ).经过一定时间,即载气带着它们在柱中走过一段距离后,三者开始分离,如状态(Ⅱ).再继续前进,三者便分离开,如状态(Ⅲ)和(Ⅳ).固定相对它们的亲合力是A>B>C,故移动速度是C>B>A.走在最前面的组分 C首先进入紧接在色谱柱后的检测器,如状态(Ⅳ),而后A和B也依次进入检测器.检测器对每个进入的组分都给出一个相应的信号.将从样品注入载气为计时起点,到各组分经分离后依次进入检测器,检测器给出对应于各组分的最大信号(常称峰值)所经历的时间称为各组分的保留时间tr.实践证明,在条件(包括载气流速、固定相的材料和性质、色谱柱的长度和温度等)一定时,不同组分的保留时间tr也是一定的.因此,反过来可以从保留时间推断出该组分是何种物质.故保留时间就可以作为色谱仪器实现定性分析的依据. 检测器对每个组分所给出的信号,在记录仪上表现为一个个的峰,称为色谱峰.色谱峰上的极大值是定性分析的依据,而色谱峰所包罗的面积则取决于对应组分的含量,故峰面积是定量分析的依据.一个混合物样品注入后,由记录仪记录得到的曲线,称为色谱图.分析色谱图就可以得到定性分析和定量分析结果. 图中c为气相色谱仪的结构.载气由载气钢瓶提供,经过载气流量调节阀稳流和转子流量计检测流量后到样品气化室.样品气化室有加热线圈,以使液体样品气化.如果待分析样品是气体,气化室便不必加热.气化室本身就是进样室,样品可以经它注射加入载气.载气从进样口带着注入的样品进入色谱柱,经分离后依次进入检测器而后放空.检测器给出的信号经放大后由记录仪记录下样品的色谱图.1年前查看全部
- HPLC测定银杏内酯含量问题刚接触高效液相测定,新手,现在要测定银杏内酯,用的仪器是岛津液相色谱仪,在2010版药典里面
HPLC测定银杏内酯含量问题
刚接触高效液相测定,新手,现在要测定银杏内酯,用的仪器是岛津液相色谱仪,在2010版药典里面,银杏内酯要求蒸发光散射器检测,而岛津液相色谱仪的检测器是SPD-10A紫外检测器,问下应如何解决?累了就散了1年前2
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星与雪 共回答了15个问题
|采纳率86.7%那就是实验室木有蒸发光散射器,所以药典的方法不适用了.你要么自己试着建个紫外方法先大致扫个全波长,要么查一下文献有没存前人用紫外来测银杏内酯.只能这样了.1年前查看全部
- 一元醇中的烷基在气相和液相中可以分别体现出不同的电子效应?
一元醇中的烷基在气相和液相中可以分别体现出不同的电子效应?
气相中烷基为吸电子、液相中烷基为给电子?
yanweirr1年前1
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zengyilt 共回答了25个问题
|采纳率96%不明白你的问题?一元醇烷基在气相和液相中行为根本不一致,液相是自身性质表现为亲脂性给电子,气相应该说的是检测原理吧,一般气相常用FID检测器,FID为氢火焰离子化检测器,离子化后烷基基团才吸电子的1年前查看全部
大家在问
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