测量BOD实验步骤实验室测量BOD5的具体步骤是哪些?

110．1．2测定方法的选择
(1)直接培养法：此法适用于BOD5值不超过7mg／L的水样.
(2)稀释培养法：一般水样BOD5在10mg／L以上采用此法.
(3)测定瞬时需氧量.对于含有硫化物、亚硫酸盐、亚铁等还原性无机物的水样,有时需要测定瞬时需氧量(1DOD).一般情况可省去此步骤.
110．1．3．5 BOD稀释水纯度的影响因素
所谓BOD,是水样中的有机物在生物化学分解过程中所消耗氧的量.它是以水样在一定温度(20℃)下,在密闭容器中保存一定时间(一般为5日)后,溶解氧的减少量来表示.当耗氧量超过水样中溶解氧时,需用配制的饱和“稀释水”将水样适当稀释,再测定氧的消耗量.因此稀释水的纯度是影响测定结果的重要因素.根据实验研究认为如下因素不可忽视.
(1)BOD稀释水的空白值
在不控制实验条件下,按常规方法测定81次稀释水BODs值,将这些数据进行统行处理,其最小值为O．01mg／L,最大值为1．06mg/L,并以测定值为横座标,检出频率％为纵座标,在半对数座标上作图,仅有34．6％测定数据在0．2mg／L以下.
此实验结果表明,配制BOD稀释水时,没有控制实验条件,而受到实验室内有机溶剂、空气降尘和细菌的污染,致使：B005值增高.为此必须严格控制实验条件,其BOD5值才能达到规定的O．2mg／L要求.
(2)BOD稀释水的来源对BOD5值的影响
用加人KMnO4重蒸馏的重蒸馏水及普通蒸馏水,分别装入培养瓶中,于20～25℃保存,逐日放人20±l℃培养箱中,按常规分析法测定BOD5,结果表明两种稀释水从第四天开始均能达到0．2mg／L以下,无明显差异.国外报道采用蒸馏水、离子交换后蒸馏水和蒸镏后离子交换水共三种水,于20℃条件下保存,逐日测定.B005值,当天测BOD5值结果顺序如下：
蒸馏后离子交换水>离子交换后的蒸馏水>蒸馏水,仅采用蒸馏水配制的稀释水BOD5值可达0．2mg／L以下.由此可见,BOD稀释水的水源选择甚为重要,离子交换水易受到树脂床的污染,不宜采用,而一般蒸馏水作为BOD稀释水源,其空白值可达到规定要求.
(3)温度对BOD稀释水的影响
将配制好的BOD稀释水,分装于BOD培养瓶,于15℃,20℃,22—25℃和30—34℃四种不同的温度保存,按常规方法测BOD5,选择最佳保存天数.15℃保存从第五天,20℃保存从第二天,20～25℃保存从第四天,30～34℃保存第五天,分别达0．2mg／L.
实验证明,温度无疑对BOD稀释水的BOD5值有明显影响.BOD稀释水以20±1℃条件保存最佳.若实验室受到条件限制,可根据不同的温度确定保存时间.
实验证明最简便方法是将配制好的稀释水在常温下放置5—7天,BOD完全可以满足规定要求.
(4)曝气过程中对BOD5值的影响
采用新鲜蒸馏水配制BOD稀释水,一份用活性炭过滤的空气曝气,另一份不过滤,在20℃条件下分别倒进BOD培养瓶中,置人20±1℃培养箱内保存,按常规法逐日测定BOD5值.
用活性炭过滤的稀释水,当日BOD5为O．15mg／L,不用活性炭过滤的稀释水当日BODs为0．25mg／L,结果表明,用活性炭吸附处理空气中污染物质,明显提高稀释水质量.
(5)硝化作用对稀释水BOD5值的影响
配制稀释水时,以加入氯化铵作为细菌生长所需氮源.细菌利用硝化作用增加了耗氧量,致使：B005值有所增高.有人提议加入一定量的硝化抑制剂：如N(2一丙烯基)硫脲,2一氯一6(三氯乙烷)吡啶和烯丙基硫脲等,以抑制细菌对含氮化合物的硝化作用.曾采用含有氯化铵的BOD稀释水D1,分装于培养瓶中,其中二份作含氮化合物测定,其余二份测定BOD5值,同时放人20℃条件保存,逐日分别测定BOD5、NH3-N、N02-N、N03-N的含量. 另将不含氯化铵的稀释水D2,分装于培养瓶中,每次二份,于20℃条件下保存.逐日测定加氯化铵与不加氯化铵的稀释水BOD5值,从第二天开始直到第12天BOD5值均在0．2mg／L以下.两组之间没有明显差异.与此同时,随着培养天数的增加,氨氮含量也伴随着减少.从第6天开始,N02-N被检出,浓度为0．8μg／L,到2l天为O．2μg/L,检出的浓度极微.N03-N从第9天开始被检出,其含量为3．2μg／L,到第21天为3．16μg／L.为此可见硝化作用影响甚微,可以忽略不计.因此,在BOD稀释水保存时,不必担心硝化作用发生.
BOD稀释水的纯度是重要的影响因素.因此,国外主张稀释水的BOB5值要求控制在0．2mg／L．以下,最佳为0．1mg／L.
110．1．3．6接种的目的是向样品中加入生物群以提高水中有机物分解的能力,在生活污水或未加氯的排放水和地面水中存在这些微生物,则没有必要接种也不应接种.当水样中微生物很少时,这时稀释水应进行接种,所用的标准接种物质是已在20℃条件下储存了24～36h澄清的生活污水.
根据理论推算1mg的氨氮完全氧化时需要消耗4．57mg氧,其中生成亚硝酸盐氮需消耗3．43mg氧,由亚硝酸盐氮变成硝酸盐氮消耗1．14mg氧.
日本工厂排水试验法JLSK0102中规定每稀释1升水样需添加N-(丙烯基)硫脲0．2～O．5mg,或在1升稀释水中添加2-氯-6-(三氯乙烷)吡啶10mg,用以抑制硝化过程.
110．1.5水样采取后应立即进行分析.在采样和分析样品之间的储存期,样品有明显的降解,可影响BOD值.若在15—20℃下放置数小时,可使BOD的含量减少二分之一.如置冰冻条件下保存3天时,其BOD值减少5％.日本《下水试验方法》中规定水样在密封冷藏条件下须在9h内测定.
美国《水和废水标准检验法》第15版规定了如样品采集后不能在2h以内开始分析,则应在4~C或低于4~C保存,并在6h内开始分析,当不能在6h以内分析时,则应将储存时间和温度与分析结果一起报告,不可超过24h分析.
110．1．6．1样品的预处理
(I)含有悬浮物质的试样,混匀后,取适当的体积分析.
(2)冬季采取水样,冷却保存时含氧量较高,藻类多的江、河、湖泊因光合作用也含有较多的氧,要注意夏季易使溶解氧出现过饱和,对于其它溶解性气体多的水样也要曝气处理.
(3)中和：试样呈酸性或碱性要用NaOH溶液[c(NaOH)=1mol／L]或用H2S04溶液[c(H2S04)=0．5mol／L)中和至pH7左右.
(4)水样中含有余氯为0．1mg／L时,短时间放置有时也会消失.氯含量高时除了用硫代硫酸钠外,还可以用以下方法去除.
预先在100mL水样中加入0．1gNaN3和lg的Ⅺ振荡混匀后,再加入HCl使pH约为1.以淀粉溶液作为指示剂,用亚硫酸钠溶液[c(Na2S03)=0．025mol／L]滴定游离的12至蓝色消失为止.另外,取试样根据预先的滴定值,加入相应量的亚硫酸钠溶液,使残留氯还原后,若有必要可用NaOH溶液(4Og／L)或盐酸溶液(1+1)调节pn值至7左右.
(5)重金属盐有抑制微生物生长的作用而影响BOD值.
日本弘拥正报道了抑制BOD各种金属离子浓度分别为(mg／L)：
Hg2+-0.5,Cu2+-0.5,Pb2+-50,Ni2+-5,Zn2+-10～20,Cr3+-2．5～5．O,Cr6+-10,Cd2+～5,C02+-5,这些金属离子可使用中和,沉淀和离子交换消除.
(6)当水中亚硝酸盐大于O．1mg／L时,能游离碘使结果偏高
2I-+2NO2-+4H+→I2+2H20+2NO
加叠氮化钠溶液消除亚硝酸盐干扰的反应如下
2NaN3+H2S04—2HN3+Na2S04
HN3+HNO2→N2+N20+H20
(7)含有其他毒性物质的水样,这种水样常需特别研究和处理.
110．1．6．3确定水样稀释倍数
由于水中有机物含量高,为了确定BOD的稀释度,首先需测定耗氧量或化学需氧量值再推测出BOD值,为了防止失败,通常采用不同阶段稀释法.
根据酸性高锰酸钾法测得耗氧量(OC)通常以l～3除之,商即为水样所需稀释的倍数.
如用重铬酸钾法测定化学需氧量(COD)则以4或5除之.
110．1．6．3．2 BOD测定操作中应注意：
(1)为了测定可靠,最好同时培养2～3瓶,从测定值算出平均值.
(2)稀释用的量器及BOD培养瓶要充分洗净,因为高倍稀释时,即使轻微的污染,也能影响BOD值.
(3)样品稀释时,水样及稀释水用虹吸管插入容器底部,轻轻流人防止产生气泡.
(4)BOD培养瓶中装入样品时瓶内不能有气泡,盖瓶塞和封瓶口后,瓶内不可存在气泡.
110．1．7．3一般认为稀释过的培养液在20℃温度下,经培养5天后溶解氧减少40～70％较为合适.减少量过多或过少都会带来较大误差,所以一份水样应同时做2～3稀释度,最后只采用溶解氧降低在40％～70％之间的平均值为测定结果.
下表表示不同稀释度的BOD5值.
表110．1 不同稀释度的BOD5*
*葡萄糖和谷氨酸各为150mg／L；
**被稀释的试样在1升中的,mL数.
从表110．1看出稀释67～40倍,氧消耗率为41．4～69％所得BOD5值最佳,用三者平均数227+213+227／3=222mg／L报告结果.
110．1．8精密度
据资料介绍,BOD的重复测定精密度为期不远5～10%,不同时间测定的精密度为15～30%